Обработка реакционных смесей.

Цель эксперимента – выделение продукта с максимально высоким выходом и высокой степенью чистоты. Препаративные органические реакции редко приводят к полному превращению исходных соединений в конечный продукт.

Следовательно, смесь, полученная в результате реакции, протекающей даже с хорошим выходом (70-80 %) может быть сложной. Она состоит из растворителя, используемого в реакции, основного и побочных продуктов, непрореагировавших исходных веществ, а также образующихся в ходе реакции полимеров, смол и неорганических солей.

В большинстве случаев для выделения конечного соединения требуются операции, включающие последовательное применение различных методов. Методы используемые при обработке реакционных смесей зависят от свойств полученных соединений. Прежде всего следует обратить внимание на следующие свойства синтезируемых соединений:

• летучесть (например, при отгонке растворителя).
• полярность (например, при экстракции из водной фазы).
• устойчивость по отношению к воде, кислотам и основаниям.
• термостабильность (важно при перегонке).
• отношение к свету и кислороду воздуха.

Следует запомнить: ошибки при обработке реакционной смеси часто приводят к значительному снижению выхода синтезируемых продуктов!

Общими методами обработки реакционных смесей являются:

• а) обработка реакционных смесей органическими растворителями, водой или водными растворами кислот и щелочей с последующей экстракцией.
• б) отгонка растворителей и очистка остатка перегонкой, кристаллизацией или хроматографией.
• в) непосредственное выделение перегонкой (жидкие продукты) или перекристаллизацией (твердые продукты).

Выделение веществ нестабильных в водной среде проводят согласно пунктам б) и в).

Дата добавления: 2015-08-18