По окончании водной экстракции органический слой содержит некоторое количество воды как в виде небольших капелек, так и в растворенном виде. Воду можно удалить добавлением небольшого количества неорганического осушителя, который затем отфильтровывают.
В качестве осушителей используют неорганические безводные соли. Сульфат натрия (осушитель средней силы) применяется для высушивания веществ чувствительных к кислотам и щелочам. Предпочтение отдают безводному сульфату магния, т.к. он дешев,эффективен и нейтрален по отношению к большинству функциональных групп и имеет хорошую высушивающую способность.
Для быстрого (15-30 минут) высушивания сильно увлажненных эфирных растворов особенно эффективен хлорид кальция, но его не рекомендуют использовать для высушивания органических кислот, спиртов,фенолов, аминов, амидов, альдегидов, кетонов и эфиров.
Процедура высушивания состоит в следующем: органический раствор помещают в сухую коническую колбу и добавляют примерно 1 г осушителя на 10 мл раствора. Смесь оставляют на 15-30 минут (для полного высушивания на 10 часов), время от времени помешивая или встряхивая колбу, а затем фильтруют или под вакуумом через сухую воронку Шотта, или через бумажный складчатый фильтр.
Высушивание твердых веществ проводят в простом или вакуумном эксикаторе с использованием в качестве осушителя хлорида кальция или пентаоксида фосфора. Для этой цели твердое вещество насыпают в стеклянную чашку тонким слоем (при высушивании в вакууме накрывают часовым стеклом) и помещают в эксикатор, содержащий осушитель.
Эксикатор, помещенный в защитный кожух или обмотанный полотенцем, вакуумируют с помощью водоструйного насоса до давления 10-12 мм рт.ст.. Перед заполнением эксикатора воздухом вначале перекрывают его кран, затем открывают кран на воздух на манометре и отсоединяют водоструйный насос. Далее закрывают кран эксикатора кусочком фильтровальной бумаги (она предотвращает распыление вещества и осушителя) и осторожно его открывают.
Термостабильные соединения сушат в вакуумном сушильном приборе (пистолет Фишера).
Дата добавления: 2015-08-18; просмотров: 65 | Нарушение авторских прав
| <== предыдущая страница | | | следующая страница ==> |
| Экстракция. | | | ВЫДЕЛЕНИЕ (ОЧИСТКА) ПОЛУЧЕННЫХ СОЕДИНЕНИЙ. |