Экстракцию проводят из водной (нейтральной, кислой, основной) фазы растворителем, не смешивающимся с водой (например, дихлорметан, диэтиловый эфир, хлороформ и др.). В случае полярных продуктов (например, спирты, карбоновые кислоты, амины) водную фазу перед экстракцией насыщают хлористым натрием (высаливание).
Экстракцию можно проводить дискретно в делительной воронке или непрерывно в экстракторе.
Процесс экстракции в делительной воронке заключается в смешении органического раствора с водой (или разбавленными кислотами и щелочами), встряхивании воронки, чтобы полностью перемешать оба слоя, отстаивании смеси до полного разделения слоев и отделение нижнего слоя.
Верхний слой не следует сливать через кран делительной воронки, а можно перелить через шлиф.
Делительную воронку заполняют не более чем на две трети ее обьема, предварительно проверив кран воронки на герметичность!
После заполнения делительную воронку закрывают пробкой и, придерживая пробку одной рукой и закрытый кран другой, переворачивают воронку пробкой вниз и плавными круговыми движениями вращают ее в течение нескольких секунд, чтобы образовался водоворот, (но не трясите ее).
При перевернутой вверх воронке осторожно открывают кран, чтобы убрать давление (давление может значительно возрасти при использовании летучих растворителей, например, эфира). Затем кран закрывают, вращают воронкой более энергично и снова в перевернутом положении (краном вверх) открывают кран. Эта процедура повторяется до прекращения увеличения давления.
После этого делительную воронку встряхивают еще раз, но не слишком энергично, чтобы не образовалась эмульсия, которую обычно трудно разрушить. Затем воронку зажимают лапкой или помещают в кольцо и дают постоять чтобы произошло разделение двух фаз и между ними образовалась четкая грань.
Нижний слой может быть водным или органическим,в зависимости от их плотности (в случае сомнения следует отделить немного жидкости и убедиться смешивается она с водой или нет).
Процесс экстракции обычно повторяют три раза, объединяя порции экстракта. До завершения работы необходимо хранить оба разделенных слоя.
Удаление кислоты из органической фазы проводят встряхиванием с насыщенным водным раствором бикарбоната натрия (так отделяют карбоновые кислоты или сульфокислоты от нейтральных продуктов). Удаление оснований проводят встряхиванием с 1N раствором соляной кислоты (это недопустимо в случае веществ неустойчивых в кислой среде).
После этого обьединенные органические фазы (вытяжки) промывают насыщенным раствором хлористого натрия и высушивают.
Непрерывную экстракцию твердого вещества проводят в аппарате Сокслета (см. прибор 11).
Прибор 11.
Операции по выделению полученного продукта:
Последовательная экстракция твердого вещества с помощью органического растворителя (при кипячении) в аппарате Сокслета.
Дата добавления: 2015-08-18; просмотров: 83 | Нарушение авторских прав
| <== предыдущая страница | | | следующая страница ==> |
| ОБРАБОТКА РЕАКЦИОННЫХ СМЕСЕЙ. | | | Высушивание. |