Студопедия
Случайная страница | ТОМ-1 | ТОМ-2 | ТОМ-3
АрхитектураБиологияГеографияДругоеИностранные языки
ИнформатикаИсторияКультураЛитератураМатематика
МедицинаМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогика
ПолитикаПравоПрограммированиеПсихологияРелигия
СоциологияСпортСтроительствоФизикаФилософия
ФинансыХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника

Высококипящие вещества перегоняют при пониженном давлении (в вакууме).

Не нагревайте, не смешивайте, не лейте и не взбалтывайте реактивы вблизи от лица. Всегда направляйте горло сосуда от себя. | Рабочий журнал. | Сборка приборов | ОБРАБОТКА РЕАКЦИОННЫХ СМЕСЕЙ. | Экстракция. | Высушивание. | ВЫДЕЛЕНИЕ (ОЧИСТКА) ПОЛУЧЕННЫХ СОЕДИНЕНИЙ. | Приготовление насыщенного раствора. | Пробные кристаллизации. | Хроматография. |


Читайте также:
  1. VI. Расчет разовой дозы лекарственного вещества в микстуре.
  2. Агрегатные состояния вещества
  3. Активность А радиоактивного вещества – число спонтанных ядерных превращений в этом веществе в единицу времени.
  4. Анализ сырья, содержащего дубильные вещества
  5. Аффективные расстройства, вызванные злоупотреблением психоактивными веществами.
  6. Без азотистые вещества
  7. БЕЗВРЕДНЫЕ КРАСЯЩИЕ ВЕЩЕСТВА РАСТИТЕЛЬНОГО

Вакуум до 7 мм рт.ст. получают с использованием водоструйного насоса.

Колбу для перегонки (обязательно круглодонную!) заполняют не более чем на две трети. Для измерения температуры кипения вещества в насадку (дефлегматор) вставляют термометр. Для правильного измерения температуры кипения шарик термометра должен находиться чуть ниже бокового отвода насадки.

Для перегонки обычно используют холодильник Либиха, причем вода поступает в нижний отвод и выходит из верхнего. При перегонке при атмосферном давлении в колбу помещают несколько гранул (кусочков) "кипятильников", для того чтобы обеспечить равномерное кипение. Если перегонку прерывают, то перед ее возобновлением в колбу помещают свежие "кипятильники".

Никогда не добавляйте кипятильники в перегретую или кипящую жидкость,так как это приводит к бурному вскипанию и выбросу содержимого из колбы!

Перед началом перегонки проверяют подключение воды к холодильнику.

Когда жидкость закипит, нагрев уменьшают и, контролируя температуру бани, устанавливают медленную и стабильную перегонку.

Для обеспечения необходимой скорости перегонки температура в бане не должна быть более чем на 30оС выше температуры кипения вещества.

Наилучшее разделение достигается при скорости 10 капель в минуту.

Для перегонки при пониженном давлении используют колбу Кляйзена. В колбу помещают тонкий капилляр, так чтобы он не доходил до ее дна на 2-3 мм. При подключении вакуума через капилляр в прибор поступает воздух и возникает поток мелких пузырьков, которые способствуют равномерному кипению. Для каждой перегонки необходимо оттягивать новый капилляр. При перегонке в вакууме вместо простого алонжа используют “паук“, который представляет собой алонж с несколькими отводами и позволяет собирать несколько порций дистиллата.

Жидкость, предназначенная для перегонки, не должна содержать легкокипящих растворителей (их предварительно отгоняют на роторном испарителе), так как при возникновении вакуума резкое снижение давления приведет к неконтролируемому вспениванию содержимого колбы и его выбросу через дефлегматор в холодильник и приемники.

Вакуум отключают от прибора только после его охлаждения осторожным поворотом крана на манометре, а не перекрыванием крана водоструйного насоса!

     

Дата добавления: 2015-08-18; просмотров: 106 | Нарушение авторских прав

<== предыдущая страница | следующая страница ==>
Процесс возгонки.| Перегонка с водяным паром.
mybiblioteka.su - 2015-2024 год. (0.005 сек.)