Методами

Цель работы: научиться проводить валидационную оценку в тесте «Количественное определение» титриметрическим методом.

ИНФОРМАЦИОННЫЙ БЛОК

Прецизионность (воспроизводимость) – это характеристика случайного рассеяния результатов. По существу это мера суммы случайных ошибок. При установлении прецизионности следует иметь в виду, что данная характеристика бывает трех уровней:

-повторяемость (сходимость);

-промежуточная прецизионность (внутрилабораторная воспроизводимость);

-межлабораторная воспроизводимость.

Однако, для целей фармацевтического анализа, бывает достаточно только первого уровня.

При установлении прецизионности существует два способа её оценки.

1. Не менее девяти определений, охватывающих диапазон применения методики (например, три концентрации / три определения для каждой);

2. Не менее шести определений для образцов с содержанием анализируемого вещества, близким к номинальному количеству.

Далее вычисляют величину стандартного отклонения (SD) и относительного стандартного отклонения (RSD):

В таблице 2 приведён пример расчёта прецизионности методики количественного определения общего белка в растворе фотометрическим методом.

Таблица 2 – Результаты определения прецизионности методики определения общего белка в растворе

Результат анализа г/100мл		^2	Метрологические характеристики
1,115	0,0065	0,000042	SD=0,009 RSD=0,860%
1,095	-0,0135	0,00018
1,098	-0,0105	0,00011
1,118	0,0095	0,00009
1,111	0,0025	0,000006
1,114	0,0055	0,00003

В фармацевтическом анализе для нормирования значений прецизионности наиболее оптимальными можно считать рекомендации американской ассоциации аналитической химии, в которой приводятся данные оценки сходимости как функции аналитических концентраций (табл. 3).

Таблица 3 – Данные оценки прецизионности как функции концентрации анализируемого компонента

Содержание анализируемого компонента в образце, %	Относительное стандартное отклонение (RSD)
	1,3
	2,8
	2,7
0,1	3,7
0,01	5,3
0,001	7,3
0,0001	11,0
0,00001	15,0
0,000001	21,0
0,0000001	30,0

Самостоятельная работа студентов

Задание 1. Изучите критерии определения прецизионности в тестах «Количественное определение».

Задание 2. Проведите определение прецизионности в тесте «Количественное определение» титриметрическим методом.

Для этого проведите девять параллельных определений компонента в модельной смеси, используя для титрования три разные навески в трехкратной повторности. Рассчитайте его содержание и величину стандартного и относительного стандартного отклонения. Результаты внесите в таблицу 4.

Таблица 4. Результаты определения прецизионности титриметрическим методом

Навеска для анализа	Объем титранта, мл	Найдено, г			Метрологические характеристики

Задание 3. Проведите определение прецизионности в тесте «Количественное определение» спектрофотометрическим методом.

Для этой цели проведите девять параллельных определений, используя для анализа три разные навески в трехкратной повторности. Рассчитайте содержание компонента и величину стандартного и относительного стандартного отклонения. Результаты занесите в таблицу 5.

Таблица 5. Результаты определения прецизионности спектрофотометрическим методом

Навеска для анализа	Оптическая плотность	Найдено, г			Метрологические характеристики

Задание 4. Сделайте заключение о прецизионности титриметрического и спектрофотометрического определения ингредиентов лекарственного средства.

Дата добавления: 2015-10-21