Лабораторная работа № 1

Валидационная оценка методик качественного и количественного анализа ингредиентов лекарственных средств по показателю «Специфичность»

Цель работы: научиться проводить определение специфичности методик качественного и количественного анализа ингредиентов лекарственных средств.

ИНФОРМАЦИОННЫЙ БЛОК

Под специфичностью методики следует понимать способность достоверно определять анализируемое соединение в присутствии других компонентов образца – лекарственных веществ, вспомогательных веществ и посторонних примесей (включая потенциально возможные).

Установление специфичности в тестах «Испытание на подлинность»

Для установления специфичности в идентификационных тестах, основанных на качественных реакциях, следует убедиться как в отсутствии положительного эффекта реакции на сопутствующие вещества, так и в возможности ингибирования данной реакции компонентами образца.

При доказательстве подлинности спектрофотометрическим методом необходимо убедиться в отсутствии светопоглощения у второго компонента, вспомогательных и сопутствующих веществ.

Установление специфичности в тестах «Количественное определение»

Методики, используемые для количественного определения также должны подвергаться валидационной оценке по данному критерию. При этом для всех типов методик существуют свои особенности.

Титриметрические методы. Главным является то, что растворители и сопутствующие компоненты не должны вступать в реакцию с титрантом, кроме того необходимо убедиться в специфичности индикатора. При анализе конкретных объектов следует приготовить модельную смесь и провести её титрование. Поскольку, в ряде случаев, затрачивается часть титранта на взаимодействие с растворителем, проводится контрольный опыт. На основании полученных данных принимается решение о специфичности методики.

Спектрофотометрический метод. При выполнении анализа спектрофотометрическим методом нужно подтвердить, что сопутствующие компоненты не мешают определению.

Самостоятельная работа студентов

Задание 1. Приготовьте согласно прописи лекарственное средство.

Готовят модельные смеси, содержащие:

1. оба ингредиента по прописи;

2. только первый ингредиент;

3. только второй ингредиент.

Задание 2. Изучите порядок валидационной оценки методик анализа.

Задание 3. Проведите валидационную оценку методик качественного анализа каждого ингредиента лекарственного средства по показателю специфичность.

В модельной смеси 1 с помощью качественных реакций доказывают подлинность каждого компонента лекарственного средства.

В модельной смеси 2 с помощью качественных реакций на второй компонент подтверждают отсутствие аналитического эффекта у первого компонента.

В модельной смеси 3 с помощью качественных реакций на первый компонент подтверждают отсутствие аналитического эффекта у второго компонента.

Сделайте заключение о специфичности методики качественного анализа каждого ингредиента.

Задание 4. Проведите определение специфичности одного из ингредиентов в тесте «Количественное определение» титриметрическимметодом.

Для этого используйте модельную смесь 2, содержащую только первый ингредиент, определяемый спектрофотометрическим методом.

Согласно методике проведите титрование навески модельной смеси 2. Убедитесь, что компонент 1 не титруется в данных условиях. Сделайте заключение о специфичности данной методики для компонента 2.

Задание 5. Проведите определение специфичности одного из ингредиентов в тесте «Количественное определение» спектрофотометрическим методом. Для этого используйте модельную смесь 3, содержащую только второй ингредиент, определяемый титриметрическим методом.

Согласно методике определения приготовьте растворы и измерьте оптическую плотность для модельной смеси 3 при аналитической длине волны. Убедитесь, что компонент 2 не определяется согласно данной методике. Сделайте заключение о специфичности данной методики для компонента 2.

Дата добавления: 2015-10-21