ВИЗНАЧЕННЯ РН ВОДИ

КУРСОВА РОБОТА

з аналітичної хімії

на тему:

МЕТОДИ ЯКІСНОГО ТА КІЛЬКІСНОГО АНАЛІЗУ МІНЕРАЛЬНИХ ВОД

Студентки 2 курсу Ах групи

напряму підготовки 6.04010101

Природничі науки

Спеціальності Хімія

Курної А. М.

Керівник – Погребняк О. С.

Національна шкала __________________

Кількість балів:_____ Оцінка: ECTS ____

Члени комісії: _______________ Погребняк О. С.

(підпис)

_______________ Мінаєва В. О.

(підпис)

_______________ Шафорост Ю. А.

(підпис)

Черкаси – 2015

ЗМІСТ:

ВСТУП…………………………………………………………………..................3

1. ХАРАКТЕРИСТИКА МІНЕРАЛЬНИХ ВОД………………………..……….4

2. ЗАСТОСУВАННЯ МІНЕРАЛЬНИХ ВОД…………………………..……….9

3. ЯКІСНИЙ АНАЛІЗ МІНЕРАЛЬНИХ ВОД……………………………..…..11

4. ВИЗНАЧЕННЯ РН ВОДИ……………………………………………..…..…17

5. ВИЗНАЧЕННЯ НАТРІЮ, КАЛІЮ ТА КАЛЬЦІЮ…………………….…..19

6. МЕТОДИ КІЛЬКІСНОГО ВИЗНАЧЕННЯ МАГНІЙ-, КАЛЬЦІЙ-, ХЛОРИД- ТА ФЕРУМ-ІОНІВ……………………………………………….....21

ВИСНОВКИ……………………………………………………………………...23

СПИСОК ВИКОРИСТАНОЇ ЛІТЕРАТУРИ…………………………………...24

ВСТУП

Аналітична хімія серед хімічних наук посідає одне з визначних місць. В останній час особливо підвищені вимоги до якості матеріалів і продукції народного господарства, до посилення охорони навколишнього середовища, до діагностики захворювань людини й тварин. Аналітична хімія стала фундаментальною наукою, яка створила основу для прикладних видів хімічного аналізу: технічного, харчового, сільськогосподарського, біохімічного, фармацевтичного, токсикологічного, санітарно-хімічного і ін.

Аналітична хімія вивчає методи якісного і кількісного аналізу речовини або їх сумішей. Якісний аналіз – включає ідентифікацію окремих елементів, іонів або сполук, що знаходяться в суміші. Кількісний аналіз – включає визначення кількісного вмісту окремих складових частин в речовині або в окремих речовин в зразку, що досліджується. [2]

Мета цієї роботи: закріпити кількісний та якісний аналіз іонів; навчитися визначати рН та вміст солей натрію, калію та кальцію полуменево-фотометричним методом; освоїти визначення НСО₃^- та СО₃^2- титриметричним методом; навчитися визначати у воді загальний вміст сполук феруму.

Завданнями роботи було ознайомитися з методиками: полуменево-фотометричного визначення натрію, калію та кальцію у мінеральній воді методом добавок; визначення концентрації калію (натрію, кальцію) у природній воді способом градуювального графіка (ГГ); аналізу мінеральної води на вміст НСО₃^- та СО₃^2- титриметричним методом; фотоколориметричного визначення заліза у мінеральній воді; визначення магній- та кальцій-іонів у воді комплексонометричним титруванням.

Робота складається з шести розділів у яких присутні рівняння реакції та опис проведення аналізу тих йонів, які містяться у мінеральних водах.

1. ХАРАКТЕРИСТИКА МІНЕРАЛЬНИХ ВОД

Мінеральні води – природні чи штучні води, що містять підвищену кількість мінеральних чи органічних речовин і мають специфічні фізико-хімічні властивості і використовуються з лікувально-профілактичною метою. Лікувальний ефект залежить від правильності вибору води, правил її використання (доза, періодичність, зв’язок із вживанням їжі), температури та ін. Тому лікування мінеральними водами (особливо в домашніх умовах) слід проводити за призначенням лікаря у суворій відповідності з його вказівками.

Мінеральні води зазвичай розділяють за такими класифікаційними ознаками: походження, мінералізація, хімічний склад, наявність газів і специфічних елементів, температура джерела і застосування. За походженням мінеральні води поділяються на природні, що є продуктом звичайної мінералізації в результаті їх проходження крізь підземні гірські породи з більш-менш постійним мінералогічним та хімічним складом, і штучні, які отримують розчиненням у прісній питній воді певної комбінації мінеральних солей. [4]

За мінералізацією (загальний вміст солей, г/дм³) мінеральні води поділяються на слабко-мінералізовані – із загальною мінералізацією до 2 г/дм³, мало-мінералізовані – від 2 до 5 г/дм³ і середньо-мінералізовані – від 5 до 15 г/дм³, а також води змішаного складу, отримані шляхом змішування у певному співвідношенні природних вод різної мінералізації. Крім цього, питні мінеральні води, розлиті у пляшки і призначені для аптечної мережі, класифікуються за лікувально-профілактичною дією на: столові – мінералізація до 2 г/дм³, лікувально-столові – мінералізація 2-8 г/дм³, лікувальні – мінералізація 8-12 г/дм³.

В залежності від наявності аніонів і катіонів води бувають: гідро-карбонатні, хлоридні, натрієві, сульфатні, йодо-вмісні, кремнієві, сульфідні, води, що містять кальцій, магній, бром. У свою чергу, ці типи мінеральних вод поділяються на різноманітні групи залежно від вмісту основних аніонів (НСО^3–, SО₄^2–, Cl^–) і катіонів деяких хімічних елементів (Ca²⁺, Mg²⁺, Na⁺, K⁺). За наявністю газів і специфічних елементів мінеральні води поділяються на вуглекислі, сірководневі, азотні, бромисті, йодисті, радонові тощо. За температурою джерела мінеральні води поділяються на: холодні – нижче 20 °С, субтермальні (теплі) – 20-37 °С, термальні (гарячі) – 37–42°С і гіпертермальні – вище 42 °С.

Гідрокарбонатні води (Боржомі, Лужанська, Поляна купель, Поляна квасова і інші) позитивно впливають на жовчоутворюючу та жовчовивідну функції печінки та жовчних шляхів, поліпшують вуглеводний і білковий обмін, мають протизапальну дію. Гідрокарбонати гальмують рівень кислото-утворення у шлунку, тому їх рекомендують при гіперацидних станах. Вони поліпшують засвоєння мікро- і макроелементів. Слід відмітити, що стимулюючий або гальмуючий вплив на секреторну і рухому функцію шлунка залежить від методики застосування води (час застосування, температура води).

Хлоридні води (Трускавець, Миргородська, Куяльник, Слав`янська, Друскінінкай) показані при захворюваннях печінки і жовчних шляхів з супутніми хронічними гастритами, секреторною недостатністю і ентероколітами.

Гідрокарбонатні, хлоридні, натрієві води мають виражений холеретичний і холекінетичний ефект.

Сульфатні мінеральні води (Слав`янський, Кисловодський сульфатний нарзан тощо) гальмують процеси всмоктування в кишечнику, посилюють перистальтику і секрецію, що обумовлює їх послаблюючу дію. Після нормалізації роботи кишечника поліпшується функціональний стан печінки, тому, що сульфати гальмують кислото-утворення у шлунку і це дає можливість застосовувати їх у пацієнтів з патологіями печінки і супутніми захворюваннями шлунка, що протікають з підвищеною кислотністю.

Є дані про вплив сульфат- і магній-вмісних вод на функціональний стан печінки, в першу чергу, за рахунок відновлення функції гепатоцитів.

Магній в мінеральних водах зустрічається рідко. Іони магнію всмоктуються у шлунку і початкових відділах тонкої кишки, попадають у печінку, де частково депонуються. Магній діє жовчогінно, здатний зменшувати рівень холестерину в крові та жовчі. Солі магнію діють спазмолітично, сприяють нормалізації тонусу гастродуоденальної зони, жовчного міхура.

Магній приймає участь у ферментативних процесах, відкладаючись у м`язах, активізує обмін вуглеводів, каталізує діяльність трипсину, ерипсину та інших ферментів травного каналу, понижує збудливість центральної нервової системи, проявляє виражений послаблюючий ефект.

До мінеральних вод, що вміщують магній в кількості більше 20 г/дм³, відносяться Баталінська, Кримський нарзан, Московська, Моршинська, Нафтуся та води – аналоги Кисловодських.

При супутніх гастритах з секреторною недостатністю показані води, які вміщують, крім сульфатів, іони хлору і натрію. Натрій сприяє регуляції обміну і осмотичного тиску в тканинах, стимулює жовчоутворюючу і особливо жовчовивідну і секреторну функцію залоз органів травлення, посилює перистальтику кишечника.

Хлоридно-кальцієві води діють протизапально, зменшують набряки тканин, підвищують рівень обмінних процесів. Кальцій зменшує збудливість і тонус гладкої мускулатури (антиспастична дія).

Хлоридно-натрієві води, що вміщують кальцій, поліпшують ліпідний обмін, тому вони показані хворим на хронічний гастрит з секреторною недостатністю.

До вод, що вміщують кальцій, відносяться: Країнка, Амурська, Буковинська, Березовська, Нафтуся тощо.

До вод, що вміщують калій, відноситься Моршинська, Мелітопольська. Зменшення вмісту калію в організмі супроводжується порушенням діяльності органів травлення, що проявляється пониженням апетиту, нудотою, блюванням, проносом, зменшенням перистальтики кишечника.

Кремнієві мінеральні води (Березовська, Харківська, Шаянська) проявляють адсорбційні, в`яжучі властивості, седативну, болезаспокійливу, протизапальну дію завдяки наявності в них кремнієвої кислоти. Такі води показані при патології травного каналу, печінки і жовчних шляхів.

Під впливом сульфідних вод (Немирів, Черче тощо) поліпшується білковий обмін у печінці. Сульфідні води показані при захворюваннях серцево-судинної і нервової системи, при ревматизмі і захворюваннях суглобів, при гінекологічних захворюваннях. Їх дія визначається концентрацією сірководню і мінералізацією, наявністю органічних речовин і мікроелементів. Є дані про активацію запальних процесів на фоні застосування сульфідних вод, тому застосовувати ці води при загостренні процесів (наприклад, активному гепатиті) слід обережно.

До мінеральних вод, що вміщують марганець, відносяться Кваси, Шаянська. Марганець входить до складу протеолітичних ферментів, приймає участь в окисно-відновних процесах і регуляції кровотворення, в білковому та вуглеводному обміні, впливає на вміст вітамінів (аскорбінової та нікотинової кислот).

Йодо-вмісні води (Майкопська, Семигорська, Ахтирська) сприяють розсмоктуванню рубців і регенерації, приймають участь в окисно-відновних процесах, проявляють бактерицидну дію. Показані хворим з патологією органів травлення при концентрації йоду 5 мг/дм³ в 200 см³ мінеральної води міститься 1 мг йоду, здатного проявляти фармакологічну дію. У високо-мінералізованих водах йод часто сполучається з бором (Поляна Квасова, Драговська, Свалявська, Семігорська).

Поляна квасова, яка вміщує 126 мг/дм³ бору, зменшує кількість жовчі і концентрацію холестерину в неї, тобто понижує жовчовиділення.

Бром позитивно впливає на функціональний стан центральної нервової системи. До бромних вод відносяться Лугельська, Нальчик, Талицька. Ці води призначаються при багатьох захворюваннях органів травлення. Але оскільки вони понижують рівень обміну речовин, то їх не слід призначати хворим на ожиріння.

До мінеральних вод, що вміщують органічні речовини, відносяться Нафтуся, Березовська, мінеральна вода села Селятин, деякі води Закарпаття, Буковини, Моршину, Миргороду та інші.

Характер активної реакції води (рН) впливає на лікувальну дію. Вода з рН<5,5 і рН>8,6 для внутрішнього застосування не рекомендується. Для питтєвого лікування застосовують тільки слабко-кислі, нейтральні та слабко-лужні води. [3]

2. ЗАСТОСУВАННЯ МІНЕРАЛЬНИХ ВОД

При лікування захворювань шлунково-кишечного тракту велике значення має час прийому мінеральної води і температура. При більшості захворювань органів травлення мінеральну воду слід пити повільно, що забезпечує більш тривалий контакт води з рецепторами слизової оболонки порожнини рота. Для посилення послаблюючої дії ї при запорах воду слід пити залпом зранку натще серце. Згідно з даними літератури, для досягнення лікувального ефекту при захворюваннях печінки і жовчних шляхів мінеральну воду рекомендується пити до прийому їжі.

Мінеральні води при прийманні за 1-1,5 год до прийому їжі швидко покидають шлунок, переходять до 12-палої кишки і гальмують секрецію шлункового соку. Тому при підвищеній секреції та кислотності шлункового соку мінеральну воду п`ють за 1-1,5 год до їжі, підігрітою до температури тіла (35-40 °С), щоб вона звільнилася від надлишку вуглекислоти. П`ють швидко, великими ковтками. При наявності у хворих виразки 12-палої кишки з супутніми явищами гастриту 1/2 або 1/3 дози мінеральної води призначають за 1,5 год до їжі, а решту – на висоті травлення.

Якщо мінеральна вода приймається за 10-15 хв до їжі або під час їжі, то вона затримується у шлунку і стимулює секрецію шлункового соку. Тому пацієнтам з хронічним гастритом і секреторною недостатністю мінеральну воду рекомендують приймати за 10-15 хв до їжі або під час приймання їжі. П`ють повільно, маленькими ковтками, вода повинна бути кімнатної температури. При нормальній кислотності – за 30-40 хв до прийому їжі. П`ють повільно, вода тепла або кімнатної температури.

Слід відмітити, що вуглекислі, хлоридні, гідрокарбонатні хлоридні води, води з більш високою мінералізацією незалежно від часу їх прийому, переважно стимулюють шлункову секрецію. Мінеральні гідрокарбонатно-сульфатні та гідрокарбонатні води гальмують процес кислотоутворення.

При захворюваннях, що супроводжуються спазмом, що затрудняє евакуацію їжі із шлунка і викликають сильну печію, відригування кислотою, додатково слід пити воду після їжі – 2-3 рази невеликими порціями (не більше 1/4 склянки).

При схильності до проносів мінеральну воду п`ють підігрітою до 45-50°C; при запорах – прохолодну. Як правило, воду п`ють 3 рази на день, починаючи з 100-150 см³ (1/2-3/4 склянки) на прийом, потім збільшують до 200-300 см³ (1-1,5 склянки).

При захворюваннях жовчного міхура для посилення жовчовиділення воду п`ють у великих кількостях (до 400-500 см³), але у 2 прийоми протягом 30-40 хв. Вода повинна бути теплою.

При захворюваннях сечовивідних шляхів воду п`ють 5-6 разів на день по 200-300 см<sup>3</sup> на прийом. Крім 3-х звичайних прийомів перед їжею, воду п`ють 2-3 рази через 2,5-3 год після їжі, якщо немає порушень серцево-судинної системи і водно-сольового обміну.

Тривалість курсу лікування водами 3-6 тижнів. [4]

3. ЯКІСНИЙ АНАЛІЗ МІНЕРАЛЬНИХ ВОД

Окремі реакції на Na⁺-катіони

1) Дія діоксоуран(VI) діацетату (ураніл ацетату) UO₂(СН₃СОО)₈ (мікро-кристалоскопічна реакція). При взаємодії з іонами натрію при pН = 7 утворюються тетраедричні чи октаедричні кристали жовтого кольору NaMg(UO₂)₃(СН₃СОО)₈∙6,5Н₂О:

Na⁺ + Mg(UO)₂(CH₃COO)₈ + CH₃COO^- +6,5 H₂O = NaMg(UO₂)₃(СН₃СОО)₈∙6,5Н₂О.

Виявленню натрій-іонів заважають іони Ag(I), що дають осад з реагентом. Аніони РО₄^3- утворюють малорозчинні фосфати цинку і тому руйнують реагент. Іони K(I), NH₄⁺, Са(II), Ва(II), Pb(II), Zn(II), Мn(II), Со(II), Ni(II), Hg(II), Al(III), Fe(III) заважають проведенню реакції при концентрації більше 5 г/дм³. Їх можна видалити дією К₂СО₃.

Проведення реакції: на предметне скло наносять краплю розчину, що містить іони натрію, поруч наносять розчин реагенту і скляною паличкою з'єднують краплі. Через кілька хвилин розглядають кристали, що утворилися, під мікроскопом.

2) Дія калій гексагідроксостибату(V) К[Sb(OH)₆]. Концентровані розчини солей натрію при взаємодії з реагентом утворюють білий кристалічний осад натрій гексагідроксостибіату(V):

Na⁺ + [Sb(OH)₆]^- = Na[Sb(OH)₆]↓.

Реакцію проводять в нейтральному або слабко-лужному середовищі. У кислому середовищі К[Sb(OH)₆] розкладається з утворенням білого аморфного осаду метастибієвої кислоти НSbO₃, який помилково приймають за Na[Sb(OH)₆]. Розчинність Na[Sb(OH)₆] зростає з підвищенням температури. Заважають іони NH₄⁺, у присутності яких реагент розкладається, і іони Мg(II) утворюють білий кристалічний осад з реагентом. Проведення реакції: до 3-4 крапель розчину, що містить іони натрію, додають 3-4 краплі розчину К[Sb(OH)₆] і для прискорення утворення осаду потирають скляною паличкою по стінках пробірки. Пробірку охолоджують водопровідною водою. Випадає білий кристалічний осад.

3) Забарвлення полум'я: леткі солі натрію забарвлюють полум'я газового пальника в жовтий колір.

Окремі реакції на К⁺-катіони

1) Дія натрій гідрогентартрату NaНС₄Н₄О₆ з утворенням з іонами калію при рН 4-5 білого кристалічного осаду:

К⁺ + НС₄Н₄О₆^- = КНС₄Н₄О₆↓.

Осад калій гідрогентартрату здатний утворювати пересичені розчини. Осад розчиняється в лугах, сильних кислотах:

КНС₄Н₄О₆ + HCl = КCl + H₂С₄Н₄О₆;

КНС₄Н₄О₆ + КOH = К₂С₄Н₄О₆ + Н₂О.

Заважають іони амонію, що утворюють аналогічний осад. Іони важких металів, як правило, утворюють при надлишку тартрат-іонів розчинні комплексні сполуки.

Проведення реакції: до 2-3 крапель розчину, що містить іони калію, додають 2-3 краплі розчину NaHC₄H₄O₆ і для прискорення утворення осаду потирають скляною паличкою по стінках пробірки. Випадає білий кристалічний осад. При використанні як реагенту винної кислоти необхідно додати 2-3 краплі розчину натрій ацетату CH₃COONa.

2) Дія натрій гексанітрокобальтату(III) Na₃[Co(NO₂)₆] з утворенням з іонами калію при рН 4-5 жовтого осаду:

Na⁺ + 2K⁺ + [Co(NO₂)₆]^3- = K₂Na[Co(NO₂)₆]↓.

Заважають іони амонію, оскільки утворюють аналогічний жовтий осад; йодиди через окиснення нітритом до I₂; окисники, оскільки руйнують реагент. Іони лужноземельних елементів, Fе(II, III), А1(III), Zn(II) та деякі інші не утворюють осадів.

Проведення реакції: до 2-3 крапель розчину, що містить іони калію, додають 2-3 краплі розчину реагенту, при необхідності нагрівають. Утворюється жовтий осад. Якщо розчин кислий, необхідно додати розчин CH₃COONa до pH = 4-5.

3) Забарвлення полум'я: леткі солі калію забарвлюють полум'я газового пальника в фіолетовий колір. Розглядаючи полум’я через синє скло можна виявити калій-іони у присутності іонів натрію, тому, що синє скло поглинає жовті промені.

Окремі реакції на Са²⁺-катіони

1) Амоній оксалат (NH₄)₂С₂О₄ утворює з іонами кальцію кристалічний осад СаС₂О₄:

Ca²⁺ + C₂O₄^2- = CaC₂O₄↓.

Осад не розчиняється в оцтовій кислоті СН₃СООН, розчиняється у сильних кислотах:

CaC₂O₄ + 2HCl = CaCl₂ + H₂C₂O₄.

Заважають іони Ва(II), що утворюють з (NH₄)₂C₂O₄ аналогічний осад. На відміну від кальцій оксалату, осад ВаС₂O₄ розчиняється в оцтовій кислоті:

2BaC₂O₄ + 2CH₃COOH = Ba(HC₂O₄)₂ + Ba(CH₃COO)₂.

Проведення реакції: до 2-3 крапель розчину, що містить іони кальцію, додають 2-3 краплі розчину реагенту. Випадає білий осад.

2) Дія калій гексаціаноферату(II) K₄[Fe(CN)₆] у присутності NH₄Cl на іони кальцію з утворенням білого кристалічного осаду:

Ca²⁺ + [Fe(CN)₆]^4- + NH₄⁺ = (NH₄)₂Ca[Fe(CN)₆]↓.

Осад не розчиняється в СН₃СООН. Заважають іони Ва(II) і Mg(II).

Проведення реакції: на годинниковому склі перемішують краплю досліджуваного розчину з 2-3 краплями розчину реагенту, потім додають 1-2 краплі розчину NH₄Cl, краплю етанолу і знову перемішують. Помутніння чи поява кристалічного осаду вказує на присутність іонів кальцію. Годинникове скло можна помістити на чорний папір. Це покращує візуальне спостереження ознак реакції.

3) Сульфатна кислота (мікрокристалоскопічна реакція). У розведених розчинах іони кальцію утворюють із сульфатною кислотою характерні кристали CaSO₄∙2H₂O:

Ca²⁺ + SO₄^2- + H₂O = CaSO₄∙2H₂O.

Заважають йони Pb(II), Ba(II) у 10-кратному надлишку.

Проведення реакції: на предметне скло наносять краплю розчину солі кальцію, поруч наносять краплю H₂SO₄ (1:4). Скляною паличкою з'єднують краплі, через кілька хвилин розглядають під мікроскопом кристали (головним чином на краях краплі).

4) Забарвлення полум'я: леткі солі кальцію забарвлюють полум'я газового пальника в цегельно-червоний колір.

Окремі реакції на Mg²⁺-катіони

1) Дія динатрій гідроген фосфату Nа₂HPO₄ з утворенням з іонами магнію в присутності аміачної буферної суміші при рН=9 білого кристалічного осаду MgNH₄РО₄:

Mg²⁺ + HPO₄^2- + NH₃·H₂O = MgNH₄PO₄↓ + H₂O.

Осад розчиняється в сильних кислотах і в оцтовій кислоті:

MgNH₄PO₄ + 3HCl = H₃PO₄ + MgCl₂ + NH₄Cl;

MgNH₄PO₄ + 2CH₃COOH = Mg(CH₃COOH)₂ + NH₄H₂PO₄.

Заважають іони, що утворюють малорозчинні фосфати.

Проведення реакції: до 1-2 крапель розчину, що містить іони магнію, додають 2-3 краплі 2 М NН₄Сl, 1 краплю розчину Na₂HPO₄ і при перемішуванні краплинами додають 2 М NH₃∙H₂O до появи запаху амоніаку (рН ~ 9). Випадає білий кристалічний осад.

2) Дія натрій гідроксиду NaOH і амоніаку NН₃· H₂O з утворенням білого осаду магній гідроксиду:

Mg²⁺ + OH^- = Mg(OH)₂↓;

Mg²⁺ + NН₃· H₂O = Mg(OH)₂↓ + NН₃⁺.

Осад розчиняється в мінеральних кислотах і солях амонію:

Mg(OH)₂ + 2NH₄⁺= Mg²⁺ + Н₂О + 2NН₃⁺.

Проведення реакції: до 2-3 крапель розчину додають 2-3 краплі 2 М NaOH. При додаванні розчину солі амонію осад розчиняється.

3) Дія 8-гідроксохіноліну (HOxin) на магній-іони з утворенням зеленувато-жовтого кристалічного осаду:

Mg²⁺ + 2NH₃·H₂O + 2HOxin = Mg(Oxin)₂↓ + 2NH₄⁺ +2H₂O.

Окремі реакції на SO₄^2--аніони

1) Барій хлорид BaCl₂ при взаємодії із сульфат-іонами утворює білий кристалічний осад, який практично не розчиняється у воді і кислотах:

SO₄^2- + Ba²⁺ = BaSO₄↓.

2) Плюмбум нітрат Pb(NО₃)₂ при взаємодії із сульфат-іонами утворює білий кристалічний осад:

SO₄^2- + Pb²⁺ = PbSO₄↓.

Окремі реакції на СО₃^2--аніони

1) Дія барій хлориду BaCl₂ з утворенням білого осаду барій карбонату:

СО₃ ²⁺ + Ba²⁺ = BaCO₃↓

2) Дія хлоридної кислоти з утворенням вуглекислого газу, а при додаванні потім кальцій гідроксиду – вода мутніє:

CO₃^2- + 2H⁺ = CO₂↑ + H₂O;

Ca(OH)₂ + CO₂ = CaCO₃↓ + H₂O.

3) Мінеральні кислоти та оцтова кислота виділяють вуглекислий газ:

CO₃^2- + 2H⁺ = H₂O + CO₂↑.

Окремі реакції на CI^--аніони

1) Дія аргентум нітрату AgNO₃ з утворенням білого осаду аргентум хлориду, який не розчиняється в розведених кислотах, але добре розчиняється в розчині амоніаку, утворюючи розчинну комплексну сполуку:

СI^- + Ag⁺ = AgCl↓;

AgCI + 2NH₃∙H₂O = [Ag(NH₃)₂]⁺ + CI^- + 2H₂O.

2) Концентрована сульфатна кислота H₂SO₄ розкладає, особливо при нагріванні, усі хлориди; при цьому виділяється хлороводень:

NaCI _{(крист.)} + H₂SO_{4 (конц.)} = NaHSO₄ + HCI↑

Хлороводень можна розпізнати за специфічним запахом; колір змоченого водою синього лакмусового папірця змінюється в парі хлороводню на червоний. Якщо в пари хлороводню внести скляну паличку, змочену амоніаком, то в присутності хлороводню з'явиться білий дим амоній хлориду:

HCI + NH₃ = NH₄CI.

3) Сильні окисники (KMnO₄, K₂Cr₂O₇, PbO₂, MnO₂) окиснюють хлорид-іони до вільного хлору. Порівняно легко окиснюються хлориди до CI₂ калій перманганатом:

10CI^- + 2MnO₄^- + 16H⁺ = 5CI₂ + 8Н₂О + 2Mn²⁺.

Хлор розпізнають за зміною забарвлення смужки фільтрувального папірця, змоченої розчином калій йодиду [1]:

2KІ + Cl₂ = I₂ + 2КCl.

ВИЗНАЧЕННЯ РН ВОДИ

Для визначення рН існує два головних методи: колориметричний та електрометричний.

Колориметричний метод ґрунтується на використанні спеціальних одно- або двокольорових індикаторів, при додаванні яких до розчину останній набуває забарвлення. Ці індикатори (найчастіше – метанітрофеноли) є слабкими кислотами, які забарвлені в дисоційованому стані, а в недисоційованому безбарвні. При цьому інтенсивність забарвлення пропорційна ступеню дисоціації індикатора, який залежить від рН розчину.

Точність колориметричних методів обмежена і ними користуються в разі відсутності можливості використання приладів (в польових умовах).

При визначенні користуються набором ампул-еталонів з відомими значеннями рН розчинів, в які введений відповідний індикатор. Визначення виконують підбором ампули-еталона з відомим рН, колір якого збігається з кольором досліджуваної проби води. Визначення кольорів проводять у компараторі.

Електрометричний метод визначення рН ґрунтується на вимірюванні електрорушійної сили (ЕРС) електрохімічного ланцюжка, складеного з проби води, скляного електрода і електрода порівняння.

Під час електрометричного визначення рН використовують лабораторний рН-метр зі скляним електродом вимірювання та хлор-срібним електродом порівняння. При зануренні скляного електрода у розчин між поверхнями кульки скляного електрода і розчину виникає обмін іонами, внаслідок якого іони літію в зовнішніх шарах скла заміщуються іонами водню, скляний електрод стає водневим. Між поверхнею скла і аналізованим розчином виникає різниця потенціалів (ЕРС), пропорційна рН розчину.

Вимірювання рН води необхідно проводити якнайскоріше після відбору проби, оскільки рН швидко змінюється через протікання різних хімічних, фізичних і біохімічних процесів у пробі.

Для вимірів застосовують лабораторний рН-метр. Перед визначенням електроди ретельно промивають дистильованою водою та просушують паперовим фільтром.

Визначають температуру за показаннями термометра рН-метра і ручкою “Температура розчину” виставляють її значення. Опускають електроди в склянку з досліджуваною водою, натискають кнопку діапазону вимірювання “1-14” та за нижньою шкалою приладу визначають рН в першому наближенні (грубо). Натискають кнопку відповідного діапазону рН та знаходять його значення за однією з верхніх шкал з точністю до 0,05. Після закінчення визначення рН електроди занурюють в склянку з дистильованою водою. [1]

5. ВИЗНАЧЕННЯ НАТРІЮ, КАЛІЮ ТА КАЛЬЦІЮ У МІНЕРАЛЬНІЙ ВОДІ

Полуменево-фотометричне визначення натрію, калію та кальцію у мінеральній воді можна виконувати методом добавок.

Обладнання:

1. Полуменевий фотометр;

2. Мірні колби місткістю 100 см³;

3. Хімічний стакан на 50 см³;

4. Градуйовані піпетки на 5, 10 і 20 см³.

Реактиви:

1. Натрій хлорид, Т = 0,1 мг/ см³;

2. Калій хлорид, Т = 0,1 мг/ см³;

3. Кальцій карбонат, Т = 0,1 мг/ см³.

Методика визначення:

У дві мірні колби поміщають по 5 см³ досліджуваної мінеральної води. В одну з колб додають 10 см³ стандартного розчину Натрій хлориду (Калій хлориду, Кальцій хлориду), в другу – 20 см³ того ж стандартного розчину. В третю мірну колбу поміщають 5 см³ досліджуваної мінеральної води, додають дистильовану воду до мітки і перемішують. Розчини почергово вливають в хімічний стакан і розпилюють в полум’ї пальника. За одержаними даними будують графік залежності показів приладу від концентрації натрію (калію, кальцію).

Вміст визначуваного іону в мінеральної воді W обчислюють за рівнянням:

W = С·10/b-a, мкг/см³ або мг/см³,

де: С – концентрація солі, що була додана (Натрій, Калій чи Кальцій хлориди), мкг/см³; а – покази мікроамперметра при фотометруванні проб розведеної мінеральної води без додавання хлоридів; b – покази мікроамперметра при фотометруванні проб розведеного соку з додаванням хлоридів; 10 – кратність розведення мінеральної води.

Часто застосовують також такий метод визначення концентрації калію (натрію, кальцію) у мінеральних водах – метод градуювального графіка (ГГ).

Для визначення калію у розчині методом емісійної фотометрії полум'я користуються резонансним дублетом ліній 766,5 та 769,9 км, якому відповідає потенціал збудження 1,62 еВ. На випромінювання атомів калію впливає склад розчину і температура полум'я.

У приладах зі світлофільтрами сигнал від калію зростає, якщо є помірні концентрації натрію та кальцію, тому необхідно вносити поправку у сигнал на наявність цих елементів.

Методика виконання:

З розчину калію з Т_к = 0,1 мг/см³ готують серію стандартних розчинів, концентрації яких 0,5; 1,0; 2,0; 3,0, 4,0; 5,0 мкг/см³. Для цього в мірні колби місткістю 100,0 см³ вносять відповідно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ стандартного розчину калію, розводять до позначки дистильованою водою і добре перемішують.

Відбирають порцію прозорої досліджуваної води об'ємом 5-10 см³. У чіткому і стабільному конусі полум'я фотометрують розчини стандартної серії та досліджуваний розчин, починаючи з розчину із найменшою концентрацією. Перед кожним вимірюванням регулюють "нуль" приладу, розпилюючи дистильовану воду. Вимірювання проводять не менше трьох разів і знаходять середні значення сигналу І, мкА.

Обчислюють концентрацію калію у воді за рівнянням градуювального графіка І, мкА = а + bС. Параметри графіка " а " та "b " обчислюють на основі ГГ. [1]

6. МЕТОДИ КІЛЬКІСНОГО ВИЗНАЧЕННЯ МАГНІЙ-, КАЛЬЦІЙ-, ХЛОРИД- ТА ФЕРУМ-ІОНІВ

Визначення магній- та кальцій-йонів у воді (мг/дм³)

Ці йони можна визначати комплексонометричним методом – титруванням стандартним розчином ЕДТА.

Порядок виконання роботи:

1. Титрування.

У бюретку наливають стандартний розчин ЕДТА.

У колбу для титрування вносять аліквотний об`єм досліджуваної води V^а = 100,0 см³, 5 см³ розчину натрій гідроксиду, 20-30 мг сухої суміші мурексиду з натрій хлоридом.

Перемішують і титрують до появи фіолетового кольору.

2. Розрахунок вмісту кальцій-йонів (мг/дм³):

n (Ca²⁺) = c (Na₂H₂Y·2H₂O) · V (Na₂H₂Y·2H₂O) · 1000/ V^а;

m (Ca²⁺) = M (Ca²⁺) · n (Ca²⁺);

3. Розрахунок вмісту магній-йонів (мг/дм³):

n (Mg²⁺) = H_заг - n (Ca²⁺), де H_заг – загальна твердість води;

m (Mg²⁺) = M (Mg²⁺) · n (Mg²⁺).

Визначення вмісту хлорид-іонів у воді аргентометричним титруванням

1) Підбір аліквоти: аліквоту води для визначення вмісту хлорид-іонів підбирають таким чином, щоб на титрування використовувалось не менше 5 см³ і не більше об’єму бюретки розчину аргентум нітрату.

2) Титрування:

У бюретку наливають робочий розчин аргентум нітрату.

У колбу для титрування – аліквотний об’єм води, 0,5 см³ розчину дикалій хромату.

3) Розрахунки:

n(CI^-) = n(AgNO₃)

n(CI^-) _{ммоль в аліквоті води} = c(AgNO₃)·V(AgNO₃)_розч;

m(CI^-) = c(AgNO₃) · V(AgNO₃)_розч · M(CI^-) · 1000/V^a(H₂O), мг у 1 дм³.

Методика визначення заліза

Визначення загального вмісту заліза з сульфосаліциловою кислотою ґрунтується на взаємодії іонів Fe²⁺ і Fe³⁺ з нею в лужному середовищі. В результаті реакції утворюються комплексні сполуки, забарвлені у жовтий колір.

В колбу місткістю V_к = 50 см³ наливають V_пр = 25 см³ досліджуваної води. Додають 5 см³ розчину сульфосаліцилової кислоти (10 %). Доводять об’єм проби до мітки дистильованою водою, перемішують. Через 10 хв вимірюють оптичну густину розчину на фотоелектроколориметрі КФК-2.

Оптичну густину визначають відносно дистильованої води, до якої додані такі ж самі реактиви, що й у колбу з досліджуваною водою. За графіком визначають концентрацію С(Fe), мг/дм³. [4]

Дата добавления: 2015-07-11