Порядок выполнения работы. Навеску образца продукта массой ~20 г, взвешенную с точностью до 0,01 г

Навеску образца продукта массой ~20 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, помещают в круглодонную колбу на 250 мл и приливают небольшими порциями 80 мл раствора соляной кислоты при постоянном помешивании стеклянной палочкой. Колбу с содержимым присоединяют к обратному водяному или воздушному холодильнику, ставят на электроплитку, подложив под колбу асбестовую сетку, нагревают до кипения и 15 мин кипятят. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры холодной водой и содержимое количественно переносят в мерную колбу на 250 мл и доводят объем жидкости в колбе до метки дистиллированной водой таким образом, чтобы попавший в колбу жир находился над меткой. После перемешивания содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр.

Вносят пипеткой 25 мл фильтрата в мерную колбу на 50 мл, добавляют 1 каплю раствора индикатора фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроксида натрия до появления от одной капли щелочи красноватой окраски. Сразу же добавляют в колбу по каплям раствор соляной кислоты до исчезновения красноватой окраски и еще 2-3 капли этой же кислоты для установления слабокислой реакции раствора.

Для осветления гидролизата и осаждения белков к раствору в колбе на 50 мл пипеткой добавляют 1,5 мл раствора гексацианоферрата калия (реактив Карреза I) и 1,5 мл раствора сульфата цинка (реактив Карреза II). Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр (в случае образования пены добавляют 1-2-капли серного эфира).

В две мерные колбы на 100 мл добавляют: в одну - 10 мл прозрачного бесцветного фильтрата, в другую - 10 мл дистиллированной воды (для приготовления контрольного раствора). Затем в каждую колбу добавляют по 20 мл раствора Фелинга, полученного смешиванием (1:1) растворов Фелинга-1 и Фелинга-2. Содержимое колбы взбалтывают и кипятят на электроплитке 3 мин, считая с момента закипания.

После кипячения колбы охлаждают холодной водой, доводят объемы дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и дают осесть выпавшему оксиду меди.

В коническую колбу вместимостью 100 мл пипеткой вносят 20 мл отстоявшейся жидкости, последовательно добавляют мерным цилиндром сначала 10 мл 30%-ного раствора йодистого калия, затем 10 мл 25%-ного раствора серной кислоты и сразу же титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до слабо-желтой окраски. Затем добавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают медленно титровать (с промежутком между каплями 5-6 с) до полного исчезновения синей окраски раствора. Затем производят титрование контрольного раствора.

Расчеты:

1) Объем 0,1 М раствора тиосульфата натрия V_x (в мл), пошедшего на титрование образующегося в ходе реакции йода, рассчитывают по формуле:

,

где К – коэффициент пересчета на точно 0,1 М раствор тиосульфата натрия;

V_к, V_и – соответственно, объемы 0,1 М раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование контрольного и испытуемого растворов, мл;

100 – разбавление гидролизата после кипячения, мл;

20 – объем титруемого раствора, мл.

По таблице 1 находят массу крахмала (a, мг), соответствующую массе тиосульфата натрия (Na₂S₂O₃), содержащегося в 1 мл 0,1 М раствора.

2) Рассчитывают массовую долю крахмала w (%) по формуле:

,

где a - масса крахмала, соответствующая массе тиосульфата натрия, содержащегося в 1 мл 0,1 М раствора (определяют по табл. 1), г;

250 – объем гидролизата, мл;

50 – разведение фильтрата после нейтрализации и осаждения белков, мл;

m – масса навески образца, г;

25 – объем фильтрата, взятый для нейтрализации и осаждения белков, мл;

10 – объем гидролизата, взятый для кипячения, мл.

Таблица 1 Взаимосвязь массы крахмала, содержащегося в анализируемом продукте и объема раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование

Объем раствора Na2S2O3, мл	Масса крахмала, мг	Объем раствора Na2S2O3, мл	Масса крахмала, мг
	2,8		32,3
	5,6		35,4
	8,4		38,6
	11,3		41,8
	14,2		45,0
	17,1		48,3
	20,1		51,6
	23,1		51,6
	26,1		58,2
	29,2		61,6

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,2%. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений. Вычисление производят с точностью до 0,1%.

После выполнения работы и расчетов студенты делают заключение о соответствии продукта требованиям государственного стандарта по массовой доле крахмала в анализируемом продукте.

Примечание. При вычислении содержания крахмала в ливерной яичной колбасе найденный процент умножают на 0,7 (поправочный коэффициент на содержание редуцирующих веществ в продукте).

При анализе растительных добавок делают расчет количества добавки в фарше для получения качественной продукции, соответствующей государственному стандарту.

Пример расчетов: на титрование 20 мл контрольного раствора израсходовано 3,21 мл 0,1 М раствора тиосульфата натрия (К = 0,9877), а на титрование 20 мл анализируемого раствора - 2,18 мл:

= 0,9877×(3,21-2,18)×5 = 5,09 мл

По таблице 1 находим массу крахмала, соответствующую 5,09 мл 0,1 М раствора тиосульфата натрия:

,

где 14,2 - масса крахмала, соответствующая 5 мл 0,1 М раствора Na₂S₂O₃, мг;

2,9 - разность значений массы крахмала для 5 и 6 мл раствора Na₂S₂O₃, мг;

0,261 - масса крахмала, соответствующая 0,09 мл 0,1 М раствора Na₂S₂O₃, мг.

= 0,014461×250 = 3,62%

Таким образом, массовая доля крахмала в анализируемом продукте равна 3,62%.

Контрольные вопросы

1. Какие добавки входят в группу веществ, изменяющих структуру и физико-химические свойства пищевых продуктов?

2. Какие пищевые гидроколлоиды, разрешенные в производстве пищевых продуктов, вам известны?

3. Какие основные виды модификаций крахмалов вы знаете? Как строение модифицированных крахмалов связано с особенностями их свойств?

4. К какому классу добавок относятся каррагинаны? Какие из них являются гелеобразующими? Как это связано с химическим строением.

5. Какой загуститель полисахаридной природы получают микробиологическим путем? Можно ли его использовать при получении пищевых гелей?

6. Из каких источников получают пектины? Каковы области их применения?

7. Что такое эмульгатор? Какова их химическая природа?

8. Каким методом определяют массовую долю крахмала в колбасных изделиях?

9. В каких колбасных изделиях разрешается добавление крахмала и какая массовая доля должна быть?

10. С какой целью добавляется крахмал в колбасные изделия?

11. Какую химическую реакцию проводят для получения из крахмала моносахаридов? Составьте уравнение реакции, назовите продукты реакции.

12. Напишите уравнение реакции окисления альдегидных групп моносахаридов.

13. Изложите методику осветления гидролизата и окисления белков.

14. Составьте уравнение реакции титрования раствором тиосульфата натрия.

Список использованной литературы.

1. Руководство по методам анализа качества и безопасности пищевых продуктов / под ред. Скурихина И.М., Тутельяна В.А. – М.: Брандесс Медицина, 1998. – 342 с.

2. Химический состав российских пищевых продуктов: Справочные таблицы / под ред Скурихина И.М., Тутельяна В.А.– М.: ДеЛи принт, 2002. – 236 с.

3. Методические указания к выполнению лабораторных работ по курсу «Пищевая химия» (для студентов технологических специальностей) / под ред. А.П. Нечаева. – М.: Издательский комплекс МГАПП, 1994. – 38 с.

4. Кобелева И.Б., Вяльцева И.В., Фуголь О.А. Методические указания и контрольные задания по курсу «Пищевая химия» (для студентов заочной формы обучения). – М.: Издательский комплекс МГУПП, 1999. – 90 с.

Дата добавления: 2015-10-16