Трех аналитических групп

1. Определение среды раствора.

По универсальной индикаторной бумажке определить рН раствора. Если рН > 7, в растворе возможно присутствие всех анионов. Если рН £ 2, в растворе отсутствуют анионы слабых кислот: SO₃^2-, S₂O₃^2-, PO₄^3-, NO₂^-, CH₃COO^-. Если рН £ 7, можно предполагать наличие анионов сильных кислот: Cl^-, Br^-, I^-, SO₄^2-, NO₃^-.

2. Проба на присутствие анионов первой аналитической группы.

К порции анализируемого раствора добавить растворы AgNO₃ и HNO₃. Если образуются осадки, то в растворе присутствуют анионы I группы.

3. Проба на присутствие анионов второй аналитической группы.

К порции анализируемого раствора при рН = 7 – 9 добавить раствор BaCl₂. Образование осадка указывает на наличие анионов II группы.

4. Проба на присутствие анионов нестойких кислот.

К 5 каплям исследуемого раствора прибавить 5 – 6 капель раствора с (1/2 H₂SO₄) = 2 моль/дм³ и наблюдать выделение пузырьков газа при осторожном встряхивании раствора, нагреть. Выделение газа указывает на возможное присутствие анионов SO₃^2-, S₂O₃^2-, CH₃COO^-. Если раствор мутнеет, возможно наличие тиосульфат – иона S₂O₃^2-. Выделение бурого газа указывает на присутствие нитрид – иона NO₂^-.

5. Проба на присутствие анионов – восстановителей.

К 3 – 4 каплям исследуемого раствора, подкисленного равным объемом раствора с (1/2 H₂SO₄) = 2 моль/дм³, прибавить 1 – 2 капли раствора I₂ (или раствора KMnO₄), встряхивая пробирку после каждой прибавляемой капли. Обесцвечивание раствора указывает на возможность присутствия ионов SO₃^2-, S₂O₃^2-, I^-, Br^- и Cl^-. При этом ионы Br^- и I^- окисляются до свободных Br₂ и I₂, и раствор приобретает бурую окраску.

6. Проба на присутствие анионов – окислителей.

К 3 – 4 каплям исследуемого раствора, подкисленного равным объемом раствора с (1/2 H₂SO₄) = 2 моль/дм³, прибавить 1 – 2 капли раствора КI и 5 – 6 капель крахмала. Появление синей окраски указывает на возможность присутствия ионов NO₃^-, NO₂^-.

В растворе одновременно не могут присутствовать сильные ионы – окислители и ионы – восстановители, например: NO₂^- и I^-.

7. На основе предварительных исследований сделать вывод об отсутствии в растворе некоторых анионов и предполагаемом присутствии других. Так как открытию некоторых ионов мешает присутствие других ионов, то в ряде случаев необходимо проводить операции разделения ионов или удаления мешающих ионов, а затем провести их открытие с помощью характерных реакций.

8. Обнаружение иона PO₄^3-.

Прежде чем открыть ион PO₄^3-, необходимо удалить ионы SO₃^2- и

S₂O₃^2-. Для этого к 2 – 3 каплям исследуемого раствора прибавить 3 – 4 капли раствора с (НNO₃) = 6 моль/дм³, нагреть в течение 5 – 7 мин. К полученному раствору прибавить 5 – 6 капель молибденовой жидкости и снова нагреть. Выпадение желтого осадка указывает на присутствие иона PO₄^3-. Сделать проверочную реакцию с магнезиальной смесью.

9. Обнаружение иона NO₃^-.

Прежде чем открыть ион NO₂^-, необходимо удалить ион NO₂^-. Его удаляют путем кипячения раствора с хлоридом или сульфатом аммония до прекращения выделения пузырьков азота, а затем открывают ион NO₃^-.

10. Обнаружение иона CH₃COO^-.

Прежде чем открыть ион CH₃COO^-, необходимо удалить ионы SO₃^2-, PO₄^3- и I^- действием раствора AgNO₃ в нейтральной среде или, при отсутствии ионов I^-, – действием BaCI₂ (проверить полноту осаждения).

Дата добавления: 2015-07-20