Якісний хроматографічний аналіз

Параметрами хроматограми, які використовуються для якісного аналізу є: час, відстань або об’єм утримування.

Час утримування (τ_r) - це час від моменту введення проби в хроматограф до появи на хроматограмі максимумуїї піка. Він може бути точно виміряний за допомогою секундоміра.

Час утримування залежить від сорбційних властивостей речовини, які зумовлені її природою, тому цей параметр використовується в якісному аналізі для ідентифікації хроматографічного піка, тобто віднесення його до певної речовини, яка присутня в аналізованій суміші.

Використовуючи хроматограму, яка зареєстрована на паперовій стрічці самописця, можна виміряти також такі параметри утримування як відстань утримування (l_r, мм) речовини та інертного газу (l₀, мм). Якщо відома швидкість руху діаграмної стрічки (b, мм/с) та витрата газу-носія (F, мл/с), то можна розрахувати час (τ_r, c) (1) і об’єм (V_r, мл) утримування (2):

; (1) . (2)

Об’єм утримування – це об’єм газу-носія, який проходить через хроматографічну колонку від моменту введення проби до появи максимуму піка.

Параметри утримування залежать не тільки від характеристики колонки та умов хроматографування, але і від конструкції хроматографа, а саме величин так званих мертвих об’ємів – з’єднуючих ліній між дозатором і колонками та між колонками і детектором. Ці мертві об’єми характеризують параметри утримування інертного газу (V₀, τ₀, l₀). Тому за формулами (3) обчислюють виправлені параметри утримування (V_r´, τ_r´, l_r´), які не залежать від конструкції хроматографа.

; ; . (3)

Виправлені параметри утримування використовують у якісному хроматографічному аналізі при обчисленні індексів Ковача (4).

, (4)

де τ'_r – виправлений час утримування невідомого компонента, пік якого знаходиться між піками н -алканів з кількістю атомів вуглецю (z) та (z+1);

τ'_z, τ'_z+1 – виправлені часи утримування н -алканів з кількістю атомів вуглецю (z) та (z+1);

z - число атомів вуглецю н -алкану.

Найпростішим методом якісного хроматографічного аналізу є порівняння параметрів утримування. Наприклад, якщо час утримування відомої індивідуальної речовини збігається (в межах 1-5 секунд) з часом утримування якогось піка в досліджуваному зразку за однакових умов хроматографування, то можна сподіватися, що ця речовина присутня в пробі. Негативний результат є однозначним, тоді як позитивний результат не дозволяє зробити впевненого висновку про присутність конкретної речовини в аналізованій суміші, оскільки різні речовини можуть мати однакові сорбційні властивості на даному сорбенті.

Для надійнішої ідентифікації застосовують хроматографування досліджуваної проби і відомої речовини на колонках, заповнених нерухомими фазами з неоднаковими властивостями (наприклад, з різними полярностями). Однозначні висновки про присутність тієї чи іншої речовини в пробі можна зробити, визначаючи хімічні або фізичні властивості хроматографічно виділених речовин за допомогою інших методів визначення – мас-спектрометрії, ІЧ спектроскопії, хімічного аналізу і т.п.

Дата добавления: 2015-07-11