Характеристика хроматографічних методів аналізу

МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ

національний університет "Львівська політехніка"

ГАЗОВА ХРОМАТОГРАФІЯ

Методичні вказівки

до лабораторних робіт

з курсу “Аналітична хімія” (інструментальні методи аналізу)

для студентів хімічних спеціальностей

Затверджено

на засіданні кафедри

аналітичної хімії

Протокол № 12 від 16 червня 2014 р.

Львів – 2014

Газова хроматографія: Методичні вказівки до лабораторних робіт з курсу “Аналітична хімія” (інструментальні методи аналізу) для студентів хімічних спеціальностей / Укл.: Й.Й. Ятчишин, Ф.І. Цюпко, І.П. Полюжин, М.М. Ларук, П.Й. Шаповал, Р.Р. Гумінілович - Львів: Видавництво Національного університету "Львівська політехніка", 2014. - 16 с.

Укладачі Ятчишин Й.Й., д-р хім. наук, проф.

Цюпко Ф.І., канд. хім. наук, доц.

Полюжин І.П., канд. техн. наук, доц.

Ларук М.М., канд. техн. наук, доц.

Шаповал П.Й., канд. хім. наук, доц.

Гумінілович Р.Р., канд. хім. наук, асист.

Відповідальний за випуск: Семенишин Д.І., д.х.н., професор

Рецензенти: Старчевський В.Л., д.т.н., професор

Левицький В.Є., д.т.н., професор

ЗМІСТ

стор.

1.	Характеристика хроматографічних методів аналізу
2.	Якісний хроматографічний аналіз
3.	Кількісний хроматографічний аналіз
3.1.	Метод абсолютного калібрування
3.2.	Метод внутрішньої нормалізації
3.3.	Метод внутрішнього стандарту
4.	Лабораторні роботи
4.1.	Лабораторна робота № 1. Якісний аналіз за індексами утримування Ковача для ідентифікації хроматографічного піка
4.2.	Лабораторна робота № 2. Визначення кількісного складу суміші газів методом абсолютного калібрування
4.3.	Приготування газових калібрувальних сумішей
4.3.1.	Приготування калібрувальної суміші з чистих компонентів
4.3.2.	Розбавлення сумішей
4.4.	Лабораторна робота № 3. Визначення кількісного складу суміші газів методом одного стандарту
4.5.   4.5.1.	Лабораторна робота № 4. Встановлення якісного складу суміші рідин та визначення концентрації компонентів методом внутрішньої нормалізації Якісний аналіз
4.5.2.	Кількісний аналіз
4.5.	Лабораторна робота № 5. Визначення кількісного складу суміші методом внутрішнього стандарту
5.	Рекомендована література

характеристика хроматографічних методів аналізу

Хроматографічні методи аналізу ґрунтуються на різниці сорбційних чи міграційних властивостей компонентів суміші в динамічних умовах і є процесами фізико-хімічного розділення під час їх руху в потоці рухомої фази вздовж нерухомої фази. Розділення відбувається за рахунок різної швидкості переміщення (міграції) компонентів внаслідок багаторазового повторення процесів сорбції речовин нерухомою фазою та їх десорбції в рухому фазу.

За агрегатним станом рухомої фази хроматографічні методи аналізу поділяються на газову (як газ-носій використовують H₂, He, N₂, Ar) або рідинну хроматографію. Нерухомою фазою є твердий адсорбент або рідина, нанесена у вигляді тонкої плівки на поверхню твердого носія. Газова хроматографія з використанням процесу адсорбції на твердих пористих сорбентах (силікагелях, цеолітах, активованому вугіллі, полімерах) називається газо-адсорбційною, а з використанням абсорбції тонким шаром рідини – газо-рідинною.

За апаратурним оформленням газова хроматографія є колонковою: насадков ою або капілярн ою. Насадкова колонка – це трубка з внутрішнім діаметром 3-4 мм та довжиною 1-5 м, яка заповнена зернами пористого адсорбенту діаметром 0,1-0,5 мм або твердим носієм, на поверхню якого нанесений шар рідкого абсорбенту. Капілярна колонка – це трубка з малим внутрішнім діаметром 0,2-0,5 мм та довжиною 20-100 м, на стінки якої нанесена плівка рідини або твердий сорбент товщиною кілька мікрометрів. Капілярна хроматографія має більшу ефективність розділення ніж насадкова, однак є значно дорожчою.

Аналітичним сигналом хроматографії є хроматограма, для отримання якої використовується пристрій, що називається хроматографом. На рис. 1 зображено принципову схему газового хроматографа.

Рис. 1. Принципова схема газового хроматографа.

В потік газу-носія, що пройшов стабілізацію і сушку в блоці підготовки (1), через пристрій для введення проби (2) подається газоподібна чи попередньо випарувана аналізована суміш. Газоподібна проба подається через кран-дозатор за допомогою дозуючої петлі (0,25-5 м л), а рідка вводиться у випарник мікрошприцом (0,1 – 10 мкл). Потік газу-носія переносить досліджувану пробу в хроматографічну колонку (3), де відбувається розділення суміші на окремі компоненти за рахунок багаторазового повторювання процесів сорбції компонентів суміші з потоку сорбентом і десорбції їх в потік газу-носія. Внаслідок цього з хроматографічної колонки послідовно виходять бінарні суміші газу-носія та окремих компонентів проби, що розділені проміжками практично чистого газу-носія, які далі потрапляють в детектор (4). Детектор виявляє речовини в потоці газу-носія, шляхом перетворення в електричний сигнал певних фізико-хімічних властивостей суміші газу-носія з розділеними речовинами (теплопровідність, електропровідність, поглинання світла і т.п.), які залежать від концентрації компонентів. Електричний сигнал детектора записується за допомогою реєстратора (5) (самописець з паперовою стрічкою або комп’ютер з аналогово-цифровим перетворювачем та відповідним програмним забезпеченням) у вигляді хроматограми (рис. 2).

Пристрій для введення проби (2), хроматографічна колонка (3) та детектор (4) розміщуються в окремих термостатах (6), які забезпечують відповідні постійні температури цих частин хроматографа. Хроматографічна колонка (3) може працювати при постійній температурі – в ізотермічному режимі або за умов, коли температура в термостаті колонки збільшується за певною програмою в часі – режим з програмуванням температури колонки.

Рис. 2. Хроматограма суміші трьох компонентів:

1 – пік інертного газу; 2 – пік менш сорбційно-здатного компоненту;

3 – пік більш сорбційно-здатного компоненту.

За відсутності аналізованого компоненту в потоці газу-носія реєстратором фіксується базова лінія. При проходженні через детектор суміші газу-носія з певним компонентом відбувається відхилення від базової лінії, яке є пропорційним концентрації цього компонента в потоці газу-носія, тобто реєструється хроматографічний пік. Теоретично кожен хроматографічний пікмав би відповідати одному компоненту суміші. Однак, якщо певні компоненти рухаються в процесі хроматографування з однаковою швидкістю (мають однакові сорбційні властивості), то вони не розділяються і реєструються у вигляді одного піка. Таким чином, реєстратором (5) фіксується ряд піків, число яких переважно дорівнює кількості компонентів суміші.

Дата добавления: 2015-07-11