Визначення кількісного складу суміші газів методом абсолютного калібрування

1. Після досягнення заданого режиму роботи хроматографа записують параметри за формою таблиці 1.

2. Вводять приготовану калібрувальну суміш в хроматограф за допомогою газового крана-дозатора і записують хроматограму. Цю операцію повторюють три рази.

3. Готують другу калібрувальну суміш шляхом розбавлення початкової, обчислюють її концентрацію (див. п. 4.3.2) і також хроматографують її три рази. Операції розбавлення сумішей і їх хроматографування повторюють 2-3 рази за вказівкою викладача.

4. Результати вимірювань висот піків кожного компоненту калібрувальних сумішей записують у таблицю 4.

Таблиця 4

Хроматографування калібрувальних сумішей

Компонент	С, % об.	h 1	h2	h 3	h сер	k = C/ hсер
Калібрувальна суміш №1
Калібрувальна суміш №2
Калібрувальна суміш №3

За даними таблиці 2 будують калібрувальний графік залежності (h_сер) від (С). Для кожного компонента суміші розраховують калібрувальний коефіцієнт за формулою (8) і розраховують похибку у визначенні (k). Результати розрахунків похибок для кожного компонента записують в таблицю 5.

Таблиця 5

Розрахунків похибок калібрувальних коефіцієнтів

Компонент	№ вимірювання	ki	di = kсер – ki	di ^2
… …
–	–	kсер = …	–	Σ di ^2 = …

Спочатку розраховують стандартне відхилення (S) за формулою:

. (17)

Інтервал надійності калібрувальних коефіцієнтів знаходять за формулою:

, (18)

де – критерій Стьюдента, який знаходять за таблицями для вибраних значень α і (n -1); α – достовірність, для якої визначається інтервал надійності. Звичайно її приймають 0,95; (n -1) – число ступенів свободи експерименту (число паралельних вимірювань мінус одиниця). При n = 3 і α = 0,95 критерій Стьюдента має табличне значення = 4,303.

Відносну похибку визначають за формулою:

. (19)

Записують значення калібрувального коефіцієнту за формулою:

. (20)

5. Після хроматографування калібрувальної суміші у хроматограф вводять аналізовану суміш і записують її хроматограми, повторюючи цю процедуру тричі. Вимірюють висоти піків (h_i) визначуваних компонентів і результати записують в таблицю 6:

Таблиця 6

Хроматографування досліджуваної суміші

Компонент	h1	h2	h 3	h сер	k сер	С, % об.

6. Концентрації компонентів суміші розраховують за формулою (9), використовуючи середні значення калібрувальних коефіцієнтів. Якщо залежність між концентрацією (С) і висотами піків (h) нелінійна, то концентрації компонентів визначають за допомогою калібрувального графіка.

Дата добавления: 2015-07-11