Читайте также:
|
|
4.5.1. Якісний аналіз
1. Вмикають хроматограф і встановлюють заданий викладачем режим роботи. Після досягнення заданого режиму записують параметри за формою таблиці 1.
2. В хроматограф вводять три рази по 1-3 мкл аналізованої проби, фіксуючи момент введення вмиканням секундоміра. Для вимірювання часу утримування визначають проміжок часу від моменту введення проби до появи максимуму кожного піку. Результати записують у таблицю 9.
Таблиця 9
Параметри утримування компонентів аналізованої проби
Номер піка | Час утримування, с | Назва речовини | ||
Проба 1 | Проба 2 | Проба 3 | ||
1. | ||||
2. | ||||
3. |
3. В хроматограф вводять по 0,1-0,5 мкл індивідуальних розчинників, присутність яких передбачають в аналізованій пробі. Фіксують часи утримування і результати записують в таблицю 10.
Таблиця 10
Параметри утримування індивідуальних речовин
№ п/п | Назва речовини | Час утримування, с |
1. | ||
2. | ||
3. | ||
4. | ||
5. | ||
6. |
4. Порівнюючи часи утримування піків аналізованої проби та часи утримування індивідуальних речовин, встановлюють якісний склад суміші, який записують у таблицю 9.
4.5.2. Кількісний аналіз
1. Після встановлення якісного складу досліджуваної суміші вимірюють висоти піків для хроматограм досліджуваної суміші і результати записують у таблицю 11.
Таблиця 11
Досліджувана суміш
№ п/п | Назва речовини | h1 | h2 | h3 | С1 | С2 | С3 | Ссер |
1. | ||||||||
2. | ||||||||
3. |
2. Готують калібрувальну суміш з чистих індивідуальних речовин в кількості 0,3-0,5 г, послідовно зважуючи компоненти.
3. Розраховують процентний вміст компонентів калібрувальної суміші за формулою:
. (24)
4. Три рази вводять проби калібрувальної суміші об’ємом 2-3 мкл у хроматограф, вимірюють висоти піків компонентів і результати записують у таблицю 12.
Таблиця 12
Калібрувальна суміш
№ п/п | Назва речовини | С, % | h1 | h2 | h3 | f1 | f2 | f3 | fсер |
1. | |||||||||
2. | |||||||||
3. |
5. Для розрахунку нормувальних множників (fі) один з компонентів суміші за вказівкою викладача приймають як стандартний (fст =1). Для всіх інших компонентів нормувальні множники розраховують за формулою (14).
6. Концентрації (Сі) компонентів у досліджуваній суміші розраховують за формулою (15) та обчислюють середні арифметичні значення концентрацій (Ссер), які записують у таблицю 11.
4.6. Лабораторна робота № 5
Дата добавления: 2015-07-11; просмотров: 153 | Нарушение авторских прав
<== предыдущая страница | | | следующая страница ==> |
Приготування газових калібрувальних сумішей | | | ДЛЯ ГАЗОВОЙ СВАРКИ |