Фотоколориметрия

Цель работы: определение концентрации ионов железа методом колориметрии.

Теоретическая часть

Колориметрия относится к оптическим методам анализа, это один из наиболее простых методов фотометрического анализа. Она основана на измерении поглощения света окрашенными растворами в видимой части спектра с помощью фотоэлектрического колориметра. Растворы многих веществ имеют характерную окраску, обусловленную избирательным поглощением света ионами или молекулами. Например, окрашены комплексы [Fe(SCN)]²⁺, [Cu(NH₃)₄]²⁺, Cu²⁺, Ni²⁺, Co²⁺, Fe³⁺, Cr³⁺, CrO₄^2–, MnO₄^– и некоторые другие.

Определение концентрации окрашенного вещества фотометрическим методом практически сводится к определению интенсивности светового потока до и после поглощающего раствора. Абсолютное определение интенсивности этих световых потоков возможно только при помощи фотоэлементов. При определении по абсолютной интенсивности светового потока источник света, кювета с исследуемым раствором и приёмник света располагаются на одной прямой. Это так называемый метод однолучевой фотометрии.

Принцип действия фотоколориметра основан на сравнении скорректированного каналом сравнения светового потока I₀, прошедшего через раствор сравнения (фоновый), и светового потока I, прошедшего через исследуемый раствор.

Отношение I/I₀ называется коэффициентом пропускания T (или просто пропусканием), а десятичный логарифм величины, обратной пропусканию - оптической плотностью А (поглощением).

Оптическая плотность A раствора прямо пропорциональна концентрации растворенного вещества в соответствии с законом Бугера –Ламберта – Бэра:

A = – lg (I/I₀) = ε ∙ C ∙ l,

где ε - молярный коэффициент поглощения, С - концентрация анализируемого раствора, l - длина оптического пути (толщина слоя раствора) в см.

Определение массовой концентрации вещества в соответствии с выбранной методикой выполнения измерений проводят по градуировочному графику зависимости измеренного значения оптической плотности (коэффициентов пропускания) от концентрации определяемого вещества, построенному по контрольным растворам.

Учитывая сложность состава проходящего света, при колориметрировании стараются выделить из сложного излучения узкую спектральную область. Достигается это при помощи монохроматических светофильтров, которые представляют собой прозрачные пластинки, окрашенные в различные цвета. Светофильтры пропускают из сложного излучения лишь ту часть спектра, которая поглощается окрашенным раствором, но задерживают остальную часть его. При помощи светофильтров удается выделить ту спектральную область, в которой расположен максимум поглощения в спектре исследуемого вещества.

Правильный подбор светофильтров имеет большое значение для результатов колориметрического определения. Светофильтр должен иметь окраску, дополнительную к окраске анализируемого раствора. Ориентировочно светофильтры подбирают по следующей схеме:

Окраска раствора	Окраска светофильтра
Синяя Синяя Зелено-синяя Сине-зеленая Зеленая Желто-зеленая Желтая Оранжевая Красная Пурпурная	Желто-зеленая Желтая Оранжевая Красная Пурпурная Фиолетовая Синяя Зелено-синяя Сине-зеленая Зеленая

Более точно светофильтр, пригодный для того или иного случая колориметрирования, подбирают опытным путем.

В результате применения светофильтров увеличивается точность измерений оптической плотности растворов.

Экспериментальная часть

Для фотоколориметрического определения используют способ калибровочного графика. Для этого измеряют оптическую плотность серии эталонных растворов при заданном светофильтре и длине кюветы, строят график зависимости оптической плотности (А) от концентрации раствора (с). Далее определяют оптическую плотность анализируемой пробы и с помощью полученного графика находят искомую величину.

Дата добавления: 2015-07-11