Определение массовой доли молока

Содержание молока в молочных супах можно определить по лактозе или по кальцию.

1.10.1 Определение лактозы цианидным методом

Контроль полноты вложения молока по лактозе осно­ван на том, что в других продуктах, которые исполь­зуются для приготовления супов, содержится незначи­тельное количество редуцирующих сахаров.

Подготовка пробы проводят по п 1.9.1. Определение редуцирующих сахаров цианидным методом п. 1.9.3.

Массовую долю лактозы (Х₃) в процентах определяют по формуле:

Х₃ = , (1.12)

где V₁ –объем израсходованного раствора сахара, см³; V– объем колбы, в которую перенесена навеска, см³; m – масса навески, г; к – поправочный коэффициент на 1% раствор железосинеродистого калия; 1000 коэффициент перевода мг в г.

Содержание лактозы (Х₄) в г в порции определяют по формуле:

Х₄ = , (1.13)

где Р – масса порции, г

Содержание молока (У) в порции. в г определяют по формуле: У = , (1.14)

где 4,7 – минимальное содержание лактозы в молоке, г/100 мл.

1.10.2 Определение молока методом Гросфельда

Метод основан на определении в молоке кальция. Кальций способен осаждаться в виде оксалата. Кальций извлекают, растворяя его в фосфорной кислоте:

СаО+Н₃РО₄ = Са(Н₂РО₄)₂ + Н₂0

При добавлении оксалата аммония в щелочной среде выпадает ок-салат кальция по уравнению реакции

Са(Н₂РО₄)₂ +(NH₄)₂C₂0₄+2NaOH = CaC₂O₄ +2NaН₂P0₄+2NH₄OH

Выпавший в осадок оксалат кальция отделяют, а не вступивший в реакцию оксалат аммония переводят в щавелевую кислоту:

(NH₄)₂C₂0₄ + Н₂SO₄ = H₂C₂0₄+(NH₄)₂SO₄

свободная щавелевая кислота окисляется при нагревании перманганатом по уравнению реакции:

5 H₂C₂0₄+2KmnO₄+3 Н₂SO_{4 =} 10CO₂ +8H₂0+K₂SO₄+2MnSO₄

Оборудование, материалы, реактивы: магнитная мешалка, бюретка на 50 мл; фарфоровые чашки или тигли на 50 мл; пинетки на 50 и 20 мл; химические стаканы на 100 мл; колбы конические на 250 мл; ворон­ки стеклянные; часовые стекла; раствор фосфорной кислоты (1:3); 2%-ный раствор оксалата ам­мония; 10%-ный раствор NaOH; 0,1 н. КМп04; раствор серной кислоты (1:3).

Проведение испытаний. В фарфоровую чашку или ти­гель пипеткой наливают 50 см³ пробы, ставят на асбестовую сетку, под которой горит газовая горелка, и досуха выпаривают. Последую­щее просушивание и озоление проводят под тягой. Нагревание следует вести до прекращения выделения летучих веществ, после чего озоление продолжают в муфельной печи. Конец озоления определяют по цвету золы — она должна быть белой без черных пятен.

Тигель с золой вынимают из муфельной печи и охлаждают до комнатной тем­пературы. Затем в него пипеткой приливают 20 см³ фосфорной кислоты, помешивая стеклянной палочкой (при этом оксид кальция растворя­ется). Смесь сливают в стакан вместимостью 100 см³. Затем в тигель пипетками наливают 20 см³ 2 %-ного раствора оксалата аммония и 20 см³ 10 %-ного раствора NaOH, обмывают им стенки тигля и слива­ют в стакан. Параллельно готовят холостой опыт. Для этого в химичес­кий стакан вносят пипетками 20 см³ фосфорной кислоты, 20 см³ 2 %-но­го раствора оксалата аммония и 20 см³ 10 %-ного раствора едкого нат­ра. Оба стакана закрывают часовыми стеклами и оставляют стоять до выпадения в рабочем растворе осадка оксалата кальция в виде мелких кристаллов. Через двойной беззольный фильтр отфильтровывают оса­док. Холостой раствор тоже следует фильтровать, чтобы условия опыта были одинаковыми. Далее берут две конические колбы вмести­мостью 250 см³, приливают по 50 см³ фильтрата (в одну колбу из рабо­чего раствора, в другую — из холостого) и приливают в. каждую колбу по 20 см³ серной кислоты.

Раствор перманганата наливают в бюретку, которую укрепляют на магнитной мешалке. С электроплитки магнитной мешалки снимают кольцо, которое предохраняет магнит от размагничивания. В колбу с раствором погружают перемешивающий стержень, ставят на электроплитку и включают прибор. Подбирают оптимальный режим для перемешивания. Если стержень при вращении прыгает, необхо­димо уменьшить скорость, повернув ручку в крайнее левое положение, а затем, когда стержень начнет плавно вра­щаться, постепенно увеличить обороты до нормального вращения.

Для подогрева жидкости тумблер уста­навливают в положение «ВКЛ». В колбу постепенно приливают 0,1 н. КМп0₄ и тит­руют до появления розового окрашивания. По окончании титрования следует выклю­чить электроплитку и прибор. При отсутствии мешалки с подогревом кол­бу с раствором нагревают до 70 °С, ставят на водяную баню с температурой 70—80 °С и титруют, поддерживая заданную температуру. Перегревать раствор не рекомендуется, так как это вызывает разрушение ща­велевой кислота. Холостой раствор оттитровывают также, как и рабочий раствор. По табл.1.2. опреде­ляют количество кальция в навеске. Для этого вычисляют разность между количествами миллилитров точно 0,1 н. КМп04, израсходо­ванного на титрование холостого и рабочего растворов.

Таблица 1.2.

Объем 0,1 н раствора KмnO4	Масса кальция, мг	Объем 0,1 н раствора KмnO4	Масса кальция, мг	Объем 0,1 н раствора KмnO4	Масса кальция, мг
	2,4 4,8 7,2 9,6 12,0		14,4 16,8 19,2 21,6 24,0		48,1 72,1 96,1 120,2

В 100 мл молока при плотности 1,03 содержится 120 • 1,03 = = 123,6 мг кальция. Отсюда в порции содержание молока (мл) можно определить по формуле:

(1.15)

где m — масса кальция, найденная по табл. мг; 50 — объем пробы, взятый для определения кальция, мл; v — объем пробы (200 см³).

Дата добавления: 2015-08-18