Стабилизация полимера ортофосфорной кислотой.

Стабилизация полимера проводится смесью ортофосфорной кислоты и 3-х кг СКТН «А»

Стабилизирующая смесь готовится в отдельной переносной полиэтиленовой емкости вместимостью 5л путем смешения миксерной мешалкой в течение 5 минут расчетного количества ортофосфорной кислоты и СКТН.

Стабилизатор из переносной полиэтиленовой емкости при работающей мешалке заливается через воронку в реактор № 307_1-3.

Стабилизация ортофосфорной кислотой производится при охлаждении промышленной водой, подаваемой в рубашку реактора № 307_1-3, и перемешивании при атмосферном давлении в течение 30 минут.

Количество ортофосфорной кислоты рассчитывается по формуле:

В × 98 ×2,5

А = —————, где:

3 × 56

А – количество 100%-ой ортофосфорной кислоты, необходимой для стабилизации, кг;

В – количество КОН, взятое для полимеризации, кг;

98 и 56 – молярная масса эквивалента ортофосфорной кислоты и КОН соответственно, г/моль;

2,5 – избыток ортофосфорной кислоты, необходимой для нейтрализации щелочи.

По окончании процесса стабилизации из реактора № 307_1-3 через пробоотборник аппаратчик отбирает пробу на определение вязкости полимера и содержания в нем «летучих».

Из реакторов № 304_1-3, № 307_1-3, № 309₃ с линии воздушек пары «летучих» поступают через конденсатор № 319а в сборник-рессивер № 323 и, по достижению заданного уровня, передавливаются в сборник № 48 корпуса 300.

Полимер после стабилизации из реактора № 307_1,2 передавливается азотом в промежуточный сборник № 308_1,2, где накапливается для проведения операций обезлетучивания. По мере накопления полимера в сборнике № 308_1,2, он передавливается в реактор № 309_1,2, где производится его обезлетучивание.

Стабилизированный полимер из аппарата № 307₃ передавливается сразу на обезлетучивание в реактор № 309₃.

4.3 Обезлетучивание

Конверсия или степень превращения деполимеризата (гидролизата) в полимер под действием катализатора составляет 82-88%.

Для улучшения эксплуатационных свойств вулканизатов на основе каучука СКТН, СКТНФ, СКТНВ содержание незаполимеризовавшегося деполимеризата (гидролизата) должно быть от 2,0 до 6,0% в обезлетученном полимере в зависимости от марки полимера.

Обезлетучивание или удаление «летучих» из полимера производится в реакторе № 309_1-3 отгонкой их при вакуумметрическом давлении не ниже 0,97 кгс/см² (0,097МПА), путем перемешивания полимера при температуре не выше 150^ОС.

Реактор № 309_1-3 обогревается через рубашку перегретым паром с давлением не более 4 кгс/см² (0,4МПа).

Температура в реакторе № 309_1-3 регулируется регулятором ТГС-712Р, позиция 703, 704, 717.

Давление пара в рубашку аппарата № 309₃ регулируется прибором ПВ-10-1Э и ПР-3,21, позиция 643.

До начала отгонки полимер в реакторе № 309_1-3 перемешивается в течение 1 часа, после чего аппаратчиком отбирается проба для определения содержания «летучих» и вязкости. Затем в реакторе № 309_1-3 создается вакуум пароэжекторной установкой № 324 или вакуум-насосом № 313_3,4.

Удаляемые «летучие» и влага из реактора № 309_1-3 конденсируются в конденсаторе № 319_1-3, конденсат собирается в сборник № 322_1,2.

«Летучие», несконденсировавшихся в конденсаторе № 319_1-3, конденсируются в конденсаторе № 17₂ и собираются в сборнике № 18, откуда насосом № 13₂ подаются в сборник № 48 корпуса № 300 для дальнейшей переработки.

Для ускорения процесса отгонки основного количества «летучих» из полимера в реактор № 309_1-3 при температуре, не более 150⁰С, при вакуумметрическом давлении, не менее 0,97 кгс/см² (0,097МПа), вводится заданное количество воды.

Вода в реактор № 309_1,2 принимается только после отгонки основного количества «летучих» и вводится через пробоотборник, с шайбой сечением 0,5 мм, непрерывно, со скоростью не более 20 л/час, общим количеством не более 40 литров на одну операцию. При приеме воды необходимо следить за выдерживанием технологического режима. Вода в реактор № 309₃ вводится из аппарата № 309^б через расходомер, позиция 515.

Вакуумметрическое давление в аппаратах регистрируется мановакуумметром, позиция 610, 611, 649.

При повышении остаточного давления более 0,04 кгс/см² (0,04МПа), что свидетельствует о перебросе полимера из реактора № 309_1-3 в аппарат

№ 322_1-3, прием воды в реактор немедленно прекратить. Прием воды возобновить только после достижения остаточного давления 0,04 кгс/см² (0,04МПа), но с меньшей скоростью.

Конец отгонки определяется получением расчетного количества «летучих» сборнике № 322_1-3, после чего сдается проба полимера из реактора № 309_1-3 на анализ и, при получении положительных результатов на содержание «летучих» и вязкости, отгонка прекращается, вакуум из системы стравливается азотом.

Обезлетученный полимер из реактора № 309_1,2 передавливается в аппарат № 312_1,2, № 320_3-6 и направляется, при необходимости, на фильтрациючерез фильтр-пресс № 314_1,2, а затем сливается в тару.

Обезлетученный полимер из реактора № 309₃ сливается на отстой в 320-е сборники, либо фильтруетсячерез патронный фильтр № 309а и сливается в тару или передвижную емкость.

4.4 Приготовление рабочей смеси для СКТНВ

Расчет винильного согидролизата на 2800 кг деполимеризата производится по формуле:

в × 36 × а ×100 2800 × 36 × а × 100 325405 × 4 × а × 1

Х = ———————— = ————————— или ――――――――, (1) 74(100 - а) × с74(100 - а) × с(100 - а) × с

где: Х – количество винильного согидролизата, кг

в = 2800 – количество деполимеризата, кг

а – массовая доля метилвинилсилоксановых звеньев в рабочей смеси, %

с – массовая доля метилвинилсилоксановых звеньев в винильном

согидролизате, %

При получении СКТНВ с содержанием метилвинилсилоксановых звеньев от 1,3 до 2,0% при а = 1,6, формула имеет вид:

325405 × 4 × 1,6 5291,14

Х = ―――――――― = ――――

(100 – 1,6) × с с

При синтезе СКТНВс содержанием метилвинилсилоксановых звеньев от 2,1 до 3,0% при а = 2,5, формула (1) имеет вид:

325405 × 4 × 2,5 8343 × 73

Х = ―――――――― = ――――

(100 – 2,5) × с с

4.5 Фильтрация или отстой полимера от механических примесей

Для удаления механических примесей полимер марки «А», «Б» фильтруют через фильтр-пресс № 314_1,2 или ставят на длительный отстой (10 суток) в аппаратах № 320_3-6 .

При фильтрации полимер из сборника № 312_1,2, № 320_3-6 насосом № 313_1,2 подается на фильтр-пресс № 314_1,2. Давление азота при фильтрации не более 1,5 кгс/ см².

4.6 Требование на сырье и выпускаемую продукцию

Дата добавления: 2015-08-18