Перекристаллизация

ВНИМАНИЕ!!! Предварительно готовят 3 бумажных фильтра размер которых совпадает с внутренним диаметром воронки (2 – для фильтрования, 1 – запасной).

2.1. Собирают установку для фильтрования согласно схеме.

1 – колба Бунзена; 2 – воронка Бюхнера; 3 – бумажный фильтр.

2.2. В химический стакан, емкостью 100-150 мл помещают 2,0 – 2,5 г бензойной кислоты. Растворение производят при постоянном перемешивании, как можно в меньшем количестве растворителя, чтобы получился насыщенный раствор. Смесь осторожно нагревают.

2.3. Перед фильтрованием колбу Бунзена и воронку Бюхнера ополаскивают (осторожно!) горячей водой в объеме 100 мл.

В воронку Бюхнера помещают бумажный фильтр и хорошо смачивают водой (для более плотного прилегания), излишки воды отгоняют с помощью вакуумного насоса.

2.4. Горячий раствор быстро (осторожно!) фильтруют на установке, по окончании фильтрования стакан промывают небольшим количеством растворителя, который добавляют к фильтрату.

2.5. Фильтрат из колбы Бунзена переносят в чистый стакан, колбу Бунзена ополаскивают небольшой порцией растворителя (для уменьшения потерь при фильтровании), эту порцию растворителя также добавляют к фильтрату. Бумажный фильтр выбрасывают. Воронку тщательно промывают.

2.6. Стакан с раствором и частично образовавшимися кристаллами помещают в емкость со снегом. Охлаждение производят до тех пор, пока не закончится процесс кристаллизации.

2.7. Собирают установку вновь, используя новый бумажный фильтр. Образовавшиеся кристаллы отфильтровывают и промывают небольшим количеством холодного чистого растворителя.

2.8. Очищенное кристаллическое вещество аккуратно с фильтра переносят на лист фильтровальной бумаги и сушат до постоянной массы.

2.9. Рассчитывают выход вещества, используя пропорцию:

М₁ – 100%; где М₁ – масса исходного вещества, г;

М₂ – Х %; где М₂ – масса очищенного вещества, г. X = M₂ ∙ 100 / M₁, %

Выводы:

………………………………………………………………………………

………………………………………………………………………………

……………………………………………………………………………..

Дата добавления: 2015-07-20