Порядок выполнения работы. О р г а н о л е п т и ч е с к о е и с с л е д о в а н и е.

О р г а н о л е п т и ч е с к о е и с с л е д о в а н и е.

Запах и вкус определяют в средней пробе жира при температуре 20^оС. При определении вкуса пробы не проглатывают. Эти показатели должны быть характерными для данного вида жира, вытопленного из доброкачественного сырья. Для жиров высшего сорта посторонние запах и вкус не допускаются. Для жиров I сорта допускается приятный поджаристый запах и вкус. Сборные жиры могут обладать запахом и вкусом поджаристым, бульона и шквары.

Консистенцию определяют в общей пробе надавливанием металлическим шпателем на жир при температуре 15-20 ^оС. Она должна быть, независимо от сорта, для говяжьего и бараньего жира плотной или твердой (для курдючного - мазеобразной), для свиного и конского жира - мазеобразной или плотной, для костного сборного жира - жидкой, мазеобразной или плотной.

Цвет устанавливают при температуре 15-20^оС. Для этого жир наносят на предметное стекло (лучше на пластинку молочного стекла) толщиной около 5 мм. Исследование проводят в отраженном дневном рассеяном свете. Устанавливают цвет и оттенок испытуемого жира.

Прозрачность определяют следующим образом. В пробирку вносят исследуемый жир, помещают на водяную баню, расплавляют и доводят температуру жира до 60-70 ^оС (расплавленный жир должен занимать не менее половины объема пробирки). При наличии в жире пузырьков воздуха пробирки выдерживают при вышеуказанной температуре в течение 2-3 мин. Просматривают в дневном рассеянном проходящем свете.

Жиры высшего и первого сорта должны быть прозрачными. Для сборного жира допускается мутноватость. При возникновении затруднений прозрачность определяют фотоэлектроколориметрическим методом.

Определение содержания влаги. Повышенное содержание влаги снижает пищевую ценность и стойкость жира при хранении (способствует развитию гидролитических процессов). Поэтому количество влаги в жире строго регламентируется действующим стандартом. Содержания влаги устанавливают высушиванием жира в сушильном шкафу при температуре 102-105 ^оС до постоянной массы. Продолжительность высушивания не должна превышать трех часов. Увеличение температуры, при которой высушивается жир, и продолжительности высушивания приводит к окислению жира и увеличению его массы, что может повлиять на результаты исследования.

Бюксу высушивают при температуре 102-105^оС в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Вносят в нее 2-3 г исследуемого жира, взвешивают и высушивают при такой же температуре до постоянной массы.

При исследовании жира, взятого сразу же после вытопки, первое взвешивание проводят после высушивания в течение часа, последующие - через каждые 30 мин. Если жир находился на хранении, первое взвешивание проводят после высушивания в течение 30 мин, последующие - через 15 мин. Постоянная масса считается достигнутой, если уменьшение массы при двух последних взвешиваниях не превышает 0,0002 г. Если после очередного взвешивания будет установлено увеличение массы, то для расчета берут наименьшую массу бюксы с жиром.

Содержание влаги (Х, %) определяют по формуле:

(М₁ - М₂) ∙ 100

Х = ——————,

М

где М₁ - масса бюксы с жиром до высушивания, г;

М₂ - масса бюксы с жиром после высушивания, г;

М - масса навески исследуемого жира, г.

Разница между результатами параллельных определений не должна превышать 0,05 %.

Определение кислотного числа. Кислотным числом называется количество миллиграммов едкого кали, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира. Свободные жирные кислоты накапливаются при гидролизе и окислительной порче жира. Поэтому кислотное число служит важнейшим показателем не только при определении сорта жира, но и при оценке его доброкачественности.

Метод основан на нейтрализации эфирно-спиртового раствора жира едким кали или едким натром. Этиловый эфир используют для растворения жира, а этиловый спирт - для гомогенизации двух несмешивающихся систем: эфирного раствора жира и водного раствора щелочи. Кроме того, спирт предотвращает гидролиз образующегося мыла. Для этого количество спирта в смеси должно в 5 раз превышать количество израсходованного на титрование раствора щелочи. Конец титрования устанавливают по изменению окраски фенолфталеина.

Порядок выполнения работы. В конической колбе вместимостью 150-200 см³ взвешивают 3-5 г исследуемого жира с погрешностью не более 0,01 г. Жир расплавляют на водяной бане, приливают 50 см³ нейтрализованной эфирно-спиртовой смеси (ее количество не менее чем в 10 раз должно превышать величину навески жира) и взбалтывают. Добавляют 3-5 капель 1 %-ного спиртового раствора фенолфталеина. Полученный раствор при постоянном встряхивании быстро титруют 0,1 н. раствором едкого кали или едкого натра до появления отчетливой розовой окраски, не исчезающей в течение одной минуты.

Если при титровании жидкость мутнеет, то в колбу добавляют 5-10 см³ эфирно-спиртовой смеси и взбалтывают до исчезновения мутности или же колбу с содержимым слегка нагревают на водяной бане, затем охлаждают до комнатной температуры и заканчивают титрование. Кислотное число (Х) вычисляют по формуле:

Y ∙ K ∙ 5,61

Х = ——————,

М

где Y - количество 0,1 н. раствора едкой щелочи, израсходованное

на титрование, см³;

К - поправка для пересчета на точный 0,1 н. раствор щелочи;

М - масса навески исследуемого жира, г;

5,61 - количество миллиграммов едкого кали, содержащегося в

1 мл 0,1 н. раствора КОН.

Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,1.

Качественная реакция на перекиси (по Винтилеску и Попеску).

Метод основан на том, что в исследуемый жир вместе с кровью вносят фермент пероксидазу. Перекиси расщепляются с освобождением атомарного кислорода. Последний окисляет гвояковую смолу, которая приобретает голубой цвет. Вместо гвояковой смолы можно брать другие окислительно-восстановительные индикаторы (бензидин).

Порядок выполнения работы. В пробирку помещают около 5 г жира, расплавляют его на водяной бане, добавляют 5 капель свежей крови, 5-10 капель спиртового раствора гвояковой смолы и 5 см³ теплой дистиллированной воды. Пробирку закрывают пробкой и встряхивают. При наличии перекисей появляется голубая окраска, интенсивность которой зависит от их количества.

Определение перекисного числа. Перекисным числом называют количество граммов йода, выделенного из йодистого калия перекисями, содержащимися в 100 г жира.

Метод основан на способности перекисей в кислой среде окислять йодистый калий с освобождением молекулярного йода. Количество последнего определяют титрованием раствором гипосульфита натрия, используя в качестве индикатора крахмал.

Порядок выполнения работы. В коническую колбу с притертой пробкой вносят около 0,8 г жира, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, расплавляют на водяной бане и по стенке колбы, смывая следы жира, приливают по 10 см³ хлороформа и ледяной уксусной кислоты. Быстро добавляют 0,5 см³ насыщенного свежеприготовленного раствора йодистого калия. Закрывают колбу пробкой, смешивают содержимое колбы вращательным движением и ставят в темное место на 3 мин. Затем вливают в колбу 100 см³ дистиллированной воды, в которую заранее добавляют 1 см³ 1 %-ного раствора крахмала. Титруют 0,01 н. раствором гипосульфита натрия до исчезновения синей окраски.

Для проверки чистоты реактивов проводят контрольное определение (без жира). Реактивы считают пригодными для анализа, если на контрольное определение идет не более 0,07 см³ 0,01 н. раствора гипосульфита натрия. Перекисное число (Х) определяют по формуле:

(Y - Y₁) K ∙ 0,00127 ∙ 100

Х = ——————————, % J

М

где Y - количество 0,01 н. раствора гипосульфита натрия, израсходованное на титрование пробы с навеской жира, см³;

Y₁ - количество 0,01 н. раствора гипосульфита натрия, израс-

ходованное на титрование контрольной пробы, см³;

М - масса навески исследуемого жира, г;

К - коэффициент поправки для пересчета на точный 0,01 н.

раствор гипосульфита натрия;

0,00127 - количество граммов йода, эквивалентное 1 см³ 0,01 н.

раствора гипосульфита натрия.

Степень свежести жира в зависимости от величины перекисного числа оценивают следующим образом: до 0,03 - свежий; от 0,03 до 0,06 - свежий, не подлежит хранению; от 0,06 до 0,10 - сомнительной свежести; более 0,10 - испорченный. Разница между результатами параллельных определений не должна превышать 0,005.

Качественные реакции на альдегиды основаны на способности альдегидов в кислой среде вступать в реакцию конденсации с многоатомными фенолами (флороглюцином, резорцином и др.), образуя окрашенные соединения.

1. Реакция с флороглюцином в эфире (по Крейсу): в пробирку помещают 3-5 г жира, расплавляют его на водяной бане, добавляют такой же объем концентрированной соляной кислоты (уд. масса 1,19) и 1 %-ного раствора флороглюцина в эфире. Пробирку закрывают резиновой пробкой и энергично встряхивают. При наличии альдегидов нижний слой в пробирке окрашивается в красный цвет.

2. Реакция с флороглюцином в ацетоне (по Видману): в пробирке растворяют 3-5 г жира, добавляют к нему такой же объем 1 %-ного раствора флороглюцина в ацетоне и 2-3 капли концентрированной серной кислоты, закрывают резиновой пробкой и встряхивают. При наличии альдегидов нижний слой содержимого в пробирке окрасится в красный цвет.

3. Реакция с резорцином в бензоле (по Видману): к 3-5 г расплавленного в пробирке жира добавляют такие же объемы концентрированной соляной кислоты и насыщенного раствора резорцина в бензоле. Пробирку закрывают резиновой пробкой и встряхивают. При наличии альдегидов появится красно-фиолетовое окрашивание.

Люминесцентное исследование. Животные и растительные жиры обладают способностью к первичной флуоресценции. Она обусловлена входящими в их состав пигментами (каротинами), витаминами (А, Д, Е), ненасыщенными жирными кислотами (линолевой, линоленовой, арахидоновой), полициклическими ароматическими углеводородами и др. При окислительной порче в жирах образуется ряд новых флуоресцирующих веществ (перекиси, альдегиды, циклические соединения и др.). Они изменяют интенсивность и спектр флуоресценции жиров.

Порядок выполнения работы Работу выполняют в темном помещении. В пробирке из бесцветного стекла расплавленный жир помещают под углом 45^о в поток ультрафиолетовых лучей флуороскопа. Жир доброкачественный флуоресцирует серо-желтым цветом, сомнительной свежести - слабо-розовым или голубым, испорченный - красно-фиолетовым или фиолетовым.

Шпик можно исследовать без предварительной вытопки. Шпик свежий флуоресцирует чисто белым цветом, а соединительнотканные прослойки - ярко-фиолетовым. Шпик подозрительной свежести проявляет тусклое розово-фиолетовое или красно-фиолетовое свечение, недоброкачественный - тусклое коричнево-фиолетовое.

Качественная оценка свежести животного жира по реакции с нейтральным красным

При порче жира образуются перекиси, гидроперекиси, свободные радикалы, атомарный кислород и др. Они выступают в качестве сильных окислителей и способны переводить нейтральный красный в окисленное состояние, вызывая соответствующее изменение его цвета.

При добавлении к исследуемому жиру раствора нейтрального красного жир приобретает цвет, который обусловлен степенью его свежести (табл. 2).

Таблица 2.

Показатели свежести животных жиров

по реакции с нейтральным красным

Показатели свежести	Жир свиной и бараний (окраска)	Жир говяжий (окраска)
Свежий	От желтой с зеленоватым оттенком до желтой	От желтой до коричневой
Свежий, не подлежит хранению	От темно-желтой до коричневой	От коричневой до коричнево-розовой
Сомнительной свежести	От коричневой до розовой	От коричнево-розовой до розовой
Испорченный	От розовой до красной	От розовой до красной

Реакция с нейтральным красным непригодна для исследования жиров, подвергавшихся нейтрализации, а также вытопленных из отходов колбасного производства.

Порядок выполнения работы. В фарфоровую ступку помещают 0,5-1 г исследуемого жира, заливают 0,01 %-ным раствором нейтрального красного, растирают пестиком в течение минуты. Раствор нейтрального красного сливают, а его остатки смывают водопроводной водой. Оценивают окраску жира.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 8

Дата добавления: 2015-07-26