Теоретическая часть

Зерттеу әдістері.

Поляриметриялық зерттеу әдісі оптикалық активті (белсенді) болып табылатын ерітінді ортасынан жарық өткізу кезінде оның (жарықтың) поляризациялану жазықтығының айлану (бұрылу) бұрышын өлшеу үшін қолданылады. Бұндай зерттеулер поляриметрлердің көмегімен жүзеге асырылады. Бұл жерде поляризациялану жазықтығының айлану бұрышы оптикалық белсенді заттың концентрациясына пропорционалды екені ескеріледі.

Қанттың массалық үлесін анықтауға арналған поляриметрлер сахариметрлер деп аталады.

Полярографиялық әдіс зерттелетін ерітіндіге енгізілген электродтарда ток кернеуін (потенциалын) тұрақты түрде сызықтық саң бойынша үлкейткен кезде ток күшінің өзгеруін тіркеуде негізделеді. Алынған «ток-потенциал» арасындағы тәуелділік қисығы потенциалдың мөлшері бойынша реакцияға түскен заттардың табиғаты туралы, ал ток күші бойынша – олардың концентрациясы бойынша ақпарат береді.

Сандық полярографиялық анализ негізіне полярографиялық толқын мен ерітіндегі заттың концентрациясы арасындағы сызықтық (белгілі учаскелер ішінде) тәуелділік қойылған. График бойынша толқынның биіктігін тауып, немесе оған пропорционалды болып табылатын ток күшін өлшей отырып заттың концентрациясын анықтауға болады.

Полярографиялық зерттеу әдістерінің мынадай түрлері кездеседі:

- есептік әдіс;

- калибрлеу графигін құру әдісі;

- стандартты ерітінділер қолодану әдісі;

- үстінен қосу әдісі (метод добавок).

Есептік әдісте Ильчиков теңдеуі қолданылады:

i_д = 607 D^1/z * m^3/z * t^1/z * c (1)

мұндағы: i_д – диффузиялық ток;

D – диффузия коэффициенті;

m - каппилярдан 1с ішінде ағып шығатын сынаптың массасы, мг;

t - тамшы шығу уақыты, с;

z – ион заряды.

D, m, t = const болған жағдайда (1) формула мына түргі айланады:

i_д = k * c (2)

Есептік әдіс сирек қолданылады.

Калибрлеу графигін құру әдісін қолданғанда график 5-7 стандартты ерітінділер бойынша құрылады. Олар үшін бірдей жағдайда полярограммалар алынады. Дәл осындай жағдайда зерттелетін ерітіндені полярографтан өткізеді де соңынан оны зерттейді.

Стандартты ерітінділер қолдану әдісінде алдымен зерттелетін ерітінді үшін полярограмма алынады, содан соң полярограмма концентрациясы белгілі зат үшін алынады. Анықталатын заттың ерітіндідегі концентрациясын мына формула бойынша табады:

С_х = С_ст * һ_х / һ_ст

мұндағы: С_х – анықталатын заттың концентрациясы, мкг/см³

С_ст - стандарттық заттың концентрациясы, мкг/см³

һ_х, һ_ст – анықталатын және стандарттықерітінділер үшін анықталған толқынның биіктігі, мм.

Үстінен қосу әдісі былай жүзеге асырылады.

Зерттелетін ерітіндіні анализден өткізеді де оның толқынының биіктігін һ_х анықтайды. Содан соң оған стандартты ерітіндіні толқын биіктігі екі есе ұлғайғанға (өскенге) дейін қосады. Үстінен қосылғанымен бірге ерітіндінің полярограммасын алады да һ_х-ст молшерін анықтайды.

Зерттелетін ерітіндідегі заттың концентрациясы С мына формула бойынша анықталады:

С_х = С_ст * һ_х / һ_х-ст - һ_х

Бұл әдіспен хромат, иодат, молибдат, ванадат, хлорид тұздарын, сондай-ақ кадмий, қорғасын, хром, қалайы, цинк, никель, алюминий, темір және т.б. металдарды анықтауға болады.

Қазіргі кезде органикалық қосылыстарды, оның ішінде органикалық галогендер, альдегидтер, кетондар, хинондар, нитро- және нитрозоқосылыстырды анықтаудың полярографиялық әдістері зерттеп дайындалған.

Лабораторная работа 65

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ВОДНОГО РАСТВОРА САХАРА

Приборы и принадлежности Поляриметр портативный П-161; источник света; раствор сахара неизвестной концентрации в съемной трубке

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Свет - это электромагнитное излучение, воспринимаемое человеческим глазом (длины волн в диапазоне примерно от 400 до 750 нм). Световые волны по своей физической природе ничем не отличаются от других электромагнитных волн, например, радиоволн, рентгеновских или гамма-лучей. Электрический вектор Е и магнитный вектор Н колеблются в световой волне во взаимно перпендикулярных плоскостях перпендикулярно направлению распространения волны -вектору r (рис. 1).

Рис. 1. Электромагиитная волна (цуг волны)

Световая волна, распространяющаяся вдоль направления r, может быть описана уравнениями:

Е = Е₀ cos (ω t-kr), (1)

H H₀ cos (ω t-kr), (2)

где Е₀ и Н₀ - амплитуды векторов электрической и магнитной напряженностсй волны;

ω - циклическая (угловая) частота колебаний векторов Е и Н;
k - волновое число (, λ - длина волны);
t - время.

Как показывает опыт, зрительные ощущения, фотоэлектрическое и фотохимическое действия света вызывают колебания электрического вектора Е. Поэтому далее свет мы будем характеризовать световым вектором Е.

Свет, излучаемый любым нагретым телом, представляет собой наложение огромного количества волн (цугов волн), испущенных его отдельными атомами. Атомы излучают свет независимо друг от друга, т. е. частоты, начальные фазы и пространственная ориентация векторов Е цугов разных атомов никак не связаны друг с другом. Время излучения отдельного атома τ ≈10^-8 с, за это время излучаемая им волна успевает распространиться на расстояние всего в несколько метров. Это и есть длина одного цуга. (Скорость распространения электромагнитных волн в вакууме С=3·10⁸ м/с.)

По указанной выше причине в естественном свете присутствуют колебания с любой пространственной ориентацией светового вектора Е в плоскости, перпендикулярной направлению распространения света (рис. 2, а).

Рис. 2. Направления колебаний вектора Е в естественном (а), плоско-поляризованном (б) и частично поляризованном (в) свете

Свет, в котором колебания вектора Е происходят только в одном направлении (имеют полярность), называется плос-кополяризованным (или линейно-поляризованным) (рис. 2, б).

Свет, в котором вектор Е имеет преимущественную ориентацию колебаний в каком-либо направлении, называется частично поляризованным (рис. 2, в).

Плоскость в которой совершает колебания вектор Е, называется плоскостью колебаний. По историческим причинам плоскость, в которой колеблется вектор Н, назвали плоскостью поляризации (рис. 1).

Естественный свет можно превратить в поляризованный с помощью приборов, которые называются поляризаторами. Рассмотрим некоторые способы поляризации света.

Дата добавления: 2015-10-28