Порядок выполнения работы и обработка результатов измерении

1. Направьте дневной свет или свет от матовой электрической лампочки в црибор с помощью зеркала.

2. Поместите в прибор трубку без раствора. Произведите пять отсчетов нулевого положения шкалы и подсчитайте среднее арифметическое значение < n₀ >:

3. Поместите в колонку 9 (рис. 8) прибора трубку с раствором сахара неизвестной концентрации С. Произведите пять измерений угла вращения плоскости поляризации и определите среднее значение его <. п₀ >. Запишите результат, учитывая поправку <n_o>:

4. Используя формулу (5), определите неизвестную концентрацию раствора сахара С

где [ α ] - удельное вращение. [ α ]=10 град см²/ г, d = 10 с м.

5. Все результаты занесите в таблицу.

6. Произведите обработку результатов измерений в соответствии с методическими указаниями к лабораторным работам.

Технология отрасли Лабораторная работа № 2

2.1 Преподаватель: доц.Э.Э.Байрамов

Лабораторная работа № 2

Тема: Методы определения содержания сахара в продуктах

сахарного производства

Цель работы: определение содержания сахара поляриметрическим

методом.

Задание: 1.Изучить методы и приборы для определения массовой доли

сахарозы поляриметрическим методом.

2.Определить массовую долю сахарозы с помощью поляриметра.

3.Определить количественное содержание сахарозы с помощью

сахариметра.

Литература:

1.А.Р.Сапронов, Л.А.Сапронова Технология сахара.-М.: Колос,1993.-271с.

Теоретическая часть

Определение массовой доли сахарозы с помощью поляриметра.Поля-

риметрический метод основан на измерении угла поворота плоскости поля-

ризации при прохождении поляризованного света через оптически активные

вещества.

Оптической активностью обладают различные органические соединения,

имеющие в молекулах асимметрические атомы углерода: аминокислоты,

углеводы, органические кислоты и др.

В зависимости от направления вращения плоскости поляризации, произ-

водимого оптически активным веществом, различают право- и левовращаю-

щие оптически активные вещества.

В частности, сахароза, глюкоза, мальтоза относятся к правовращающим

оптически активным веществам, фруктоза – к левовращающим. Угол враще-

ния плоскости поляризации пропорционален длине пути, проходимого лучом в

активной среде, а также концентрации оптически активного вещества, если это

вещество находится в растворенном состоянии.

Для каждого оптически активного вещества важной характеристикой

является удельная вращательная способность.

Удельной вращательной способностью называют угол вращения плос-

кости поляризации, производящий раствор оптически активного вещества, в

100 см

которого содержится 100 г вещества, при толщине слоя раствора 1 дм.

Обычно удельное вращение определяют при температуре 20°С, используя

желтый свет натриевого пламени и обозначают символом [α]

D, где D – линия

натриевого пламени,

Удельное вращение сахарозы численно равно: [α]

D = 66,53°.

Зная удельное вращение исследуемого вещества [α]

D, толщину слоя Технология отрасли Лабораторная работа № 2

2.2 Преподаватель: доц.Э.Э.Байрамов

раствора (l) и угол поворота плоскости поляризации (α), можно найти

концентрацию раствора (г/100 мл);

 

D

l

C











В ряде отраслей пищевой промышленности – сахарной, кондитерской,

крахмало-паточной и др. – поляриметрическим методом определяют содержание

углеводов в сырье, полуфабрикатах, готовых изделиях и вторичных продуктах

производства.

Приборы, с помощью которых измеряют величину угла вращения плоскос-

ти (поляризации света, называют поляриметрами.

Наибольшее распространение в сахарной, крахмало-паточной и других

отраслях пищевой промышленности получили сахариметры – поляриметры со

шкалой, градуированной по сахарозе.

Поляриметр общего назначения имеет круговую шкалу, вращающуюся

вместе с анализатором. Вращением анализатора достигается компенсация угла

вращения плоскости поляризации, осуществляемая оптически активным вещест-

вам. Шкала поляриметра разделена на 360° и позволяет измерить угол враще-

ния в дуговых градусах.

Оптическая схема сахариметра отличается тем, что анализатор, постав-

ленный на полутень по отношению к поляризатору, закреплен неподвижно, а

измерение угла поворота происходит с помощью клиновой кварцевой компен-

сации. Простой клиновой кварцевый компенсатор (рис. 11) состоит из двух квар-

цевых клиньев К1 и К2 и одного стеклянного контрклина С. Клин К1 выполнен

из правовращающего кварца и закреплен неподвижно, а клин К2 – из левовра-

щающего кварца и его можно перемещать, вводя в оптическую систему боль-

шую или меньшую его толщину. Когда толщина клина К2 больше толщины

клина С, вся система будет компенсировать правое

вращение, гак как она вращает плоскость поляризации

влево. При анализе левовращающих веществ клин К2

передвигают так, чтобы его толщина была меньше

толщины клина К1, и вся система будет вращать

плоскость поляризации вправо, компенсируя левое

вращение. Контрклин С в системе служит для

устранения изменения направ-ления светового потока

и его разложения при прохож-дении через кварцевые

клинья. Подвижный клин встроен в рамку, связанную

со шкалой сахариметра. Поскольку угол вращения

плоскости поляризации, производимый кварцем, прямо

пропорционален его толщине и является линейной

функцией перемеще-ния клина, шкала сахариметра

также линейная. Сахариметр даст отсчет 100

делений, когда в поля-риметрической трубке длиной 200 мм содержится

раствор химически чис-той безводной сахарозы концентрацией 26,00 г в 100 Технология отрасли Лабораторная работа № 2

2.3 Преподаватель: доц.Э.Э.Байрамов

см

при температуре раствора 20°С. Следовательно, одно деление линейной

шкалы (условно 1°) соответствует раствору, содержащему 0,26 г сахарозы в

100 см

.

Навеска 26,00 г называется нормальной навеской, а поляриметрическая

трубка для раствора длиной 200 мм – нормальной трубкой.

Градусы линейной шкалы сахариметра можно перевести в градусы кру-

говой шкалы поляриметра при помощи следующих соотношений: 100° сахар-

ной шкалы соответствует 34,62° дуговой пжалы поляриметра, а 1

о

равен

0,3462° дуговой шкалы. Сахариметр позволяет измерять вращение плоскос-

ти поляризации от –10° до +100°. Прибор имеет 2 шкалы: большую – основ-

ную и малую – нониусную. Шкала нониуса дает возможность проведения

измерения с погрешностью до 0,1°.

Пользуясь сахариметром, можно определить массовую долю сахарозы (в

%) в различных сахаросодержащих объектах, например в сахаре-песке, ме-

лассе, сиропах. Для этого отвешивают нормальную навеску продукта и гото-

вят раствор в мерной колбе на 100 см

, доводят дистиллированной водой тем-

пературой 20°С до метки. При использовании поляризационной трубки 200

мм шкала сахариметра покажет процентное содержание сахарозы в иссле-

дуемом продукте. При анализе прозрачных растворов их поляриметрируют без

предварительного осветления. Мутные и окрашенные растворы требуют специ-

альной подготовки, заключающейся в обработке осветлителями, в качестве

которых используют реактив Карреза (растворы солей гексацианоферрата

(II) калия и сульфата цинка), растворы ацетата свинца, молибдата аммония,

фосфорно-вольфрамовой кислоты и др. Осветлители должны дозироваться в

соответствии с прописью метода для данного объекта исследования.

Техника определения – перед началом проведения опыта необходимо

проверить правильность установки прибора на нуль. Для этого после включения

его в сеть фокусируют окуляр анализатора, добиваясь четкой видимости поля

зрения и шкалы прибора вращением оправ лупы и зрительной трубы. Затем про-

веряют нулевое положение сахариметра без поляриметрической трубки, вращая

рукоятку кремальерной передачи и добиваясь однородного поля зрения по

интенсивности освещенности в обеих его половинах; при этом на шкале должен

быть зафиксирован нуль.

В чисто вымытую и высушенную или ополоснутую исследуемым раство-

ром трубку через воронку наливают исследуемый раствор в таком количестве,

чтобы верхний мениск его выступал над краями трубки; температура раствора

должна быть 20°С. Ожидают некоторое время, чтобы содержащиеся в растворе

пузырьки воздуха поднялись вверх. Подъем пузырьков можно ускорить, если

слегка ударять пальцами по стенке трубки. Затем быстро накрывают трубку

сверху покровным стеклом или надвигают его на торец трубки, как бы срезая

раствор. Навинчивают гайку, следя за тем, чтобы под стеклом не оставался

воздушный пузырек. Тщательно протерев снаружи покровные стекла фильтро-

вальной бумагой, помещают трубку в камеру прибора.

Устанавливают освещенность обеих половин поля зрения таким же обра-Технология отрасли Лабораторная работа № 2

2.4 Преподаватель: доц.Э.Э.Байрамов

зом, как и при проверке нулевой точки. Затем отсчитывают показания с точ-

ностью до 1° по основной шкале и с точностью до 0,1° при помощи нониуса.

Прежде чем зафиксировать результат, необходимо проверить, соответствует ли

найденное положение компенсатора искомому. С этой целью нужно едва замет-

ным движением повернуть рукоятку сначала в одну сторону, а затем в другую.

При этом происходит перемещение затемненной половины поля зрения с одной

стороны на другую. Снова устанавливают одинаковую освещенность и фикси-

руют результат.

Отсчет осуществляют не менее трех раз, каждый раз начиная с возвра-

щения рукоятки в нулевое положение, и рассчитывают среднеарифметическое

показание. Пример отсчета по шкале сахариметра приведен на рис. 12, где дано

нулевое положение основной шкалы и нониуса (а) и рабочее (б) при отсчете

12,7° шкалы сахариметра. В положении б видно, что основная шкала показывает

более 12°. Для определения десятых долей градуса необходимо установить,

какое деление нониусной шкалы лежит

Рис. 12. Шкала сахариметра с клиновой компенсацией:

а — нулевое положение; б — рабочее положение

на одной прямой с делением основной шкалы, в нашем примере это седьмое

деление. Зная, что 1° линейной шкалы сахариметра соответствует содержанию

0,26 г сахарозы в 100 см

раствора при длине трубки 200 мм, (рассчитывают

концентрацию сахарозы в исследуемом растворе: С=12,7·0,26 = 3,3 г/100 см

.

Количественное определение сахарозы с помощью сахариметра.Для

количественного определения сахарозы в сырье, полупродуктах и отходах на

сахарных заводах обычно применяют поляриметрический метод, используя

сахариметры СУ-3 или СУ-4. Этот метод основан на свойстве растворов

сахарозы проявлять оптическую активность, т. е. вращать плоскость

поляризации поляризованного света.

Что такое поляризованный свет? У естественного луча света электромаг-

нитные колебания происходят во всевозможных плоскостях, перпендику-

лярных лучу. Если же пропустить естественный луч света через специальную

поляризационную призму, изготовленную из исладского шпата (кристалличес-

кая горная порода), то он поляризуется, т. е. световые колебания на выходе из

призмы происходят только в одной плоскости, совпадающей с плоскостью

главного сечения призмы, а другие колебания света поглощаются призмой.

Оптическая активность вещества, например сахарозы, характеризуется

величиной удельного вращения. Удельным вращением называют угол поворота

плоскости поляризации слоем раствора сахарозы толщиной 100 мм при

концентрации ее 100 г в 100 мл раствора при 20

o

С. Удельное вращение опти-

чески активного вещества в растворе обозначают [α].Технология отрасли Лабораторная работа № 2

2.5 Преподаватель: доц.Э.Э.Байрамов

Если пропускать свет через две поляризационные призмы, расположен-

ные одна за другой, то будут наблюдаться различные явления, которые зависят

от взаимного расположения этих призм. Призму, ближайшую к источнику

света, называют поляризатором, а вторую призму – анализатором. При совме-

щении плоскостей колебания пропускаемых лучей последние проходят через

призмы беспрепятственно. При повороте анализатора на 90

o

относительно

поляризатора свет погаснет (лучи не проходят). Если между поляризатором и

анализатором поместить кювету, заполненную сахарным раствором, то этот

раствор повернет плоскость поляризации света из поляризатора, в результате

свет пройдет через анализатор и будет виден наблюдателю. Интенсивность

освещенности поля зрения будет зависеть от угла вращения, т. е. от концентра-

ции сахара в растворе и толщины слоя. Поворачивая анализатор на определен-

ный угол, снова устанавливают полную темноту поля, а по величине угла пово-

рота плоскости поляризации, произведенного сахарным раствором, определяют

концентрацию сахарозы.

Однако глазу человека трудно отличить полную темноту от очень слабой

освещенности, поэтому в современных сахариметрах анализатор установлен по

отношению к поляризатору на полутень. И когда между поляризатором и

анализатором помещают кювету с раствором оптически активного вещества,

одна половинка дискового поля зрения становится более освещенной, чем

другая. Освещенность обеих половинок поля зрения выравнивают и, таким

образом, по углу вращения измеряют концентрацию вещества в растворе.

На рис. 93 представлен сахариметр СУ-3, у которого линейная эмпири-

ческая шкала проградуирована по сахарозе. Сахариметр показывает 100

o

S, ког-

да в нем при 20

o

С измеряют вращательную способность раствора сахарозы (26г

в 100 мл раствора), помещенного в поляриметрическую кювету длиной 200 мм.

Рис. 93. Сахариметр универсальный СУ-3:

1 – штепсельная вилка, 2 – поляризатор, 3 – осветительный узел, 4 – поворотная обойма со

светофильтрами, 5 – камера, 6 – выступающий квадрат винта конуса, 7 – измерительная

головка, 8 – винт для установки шкалы, 9 – лупа, 10 – зрительная труба, 11 – гильза с

анализатором, 12 – рукоятка кремальерной передачи, 13 – литое основание в понижающим

трансформатором, 14 – кнопка включения светаТехнология отрасли Лабораторная работа № 2

2.6 Преподаватель: доц.Э.Э.Байрамов

Если для анализа берут нормальную навеску анализируемого продукта,

равную 26 г в 100 мл раствора, то непосредственное содержание сахарозы (в %)

определяют умножением отсчитанных на шкале сахариметра градусов на

переводной коэффициент 0,26 и делением на плотность раствора.

Сахариметр для работы устанавливают в темном помещении, чтобы легче

было наблюдать освещенность поля зрения прибора. Вращением головки кре-

мальерной передачи добиваются однородности освещения обеих половинок

поля зрения, наблюдая, чтобы нулевые деления шкалы и нониуса совпали. Ес-

ли этого совпадения нет, то при помощи ключа нониус перемещают до совме-

щения его нулевого деления с нулевым делением шкалы. Затем поляриметри-

ческую кювету заполняют анализируемым раствором, закрывают стеклянным

диском и помещают в камеру прибора. Вращением рукоятки кремальерной

передачи уравнивают освещенность обеих половинок поля зрения и при

помощи нониуса производят отсчет по шкале с точностью до 0,1°S. За истин-

ное принимают среднеарифметическое значение пяти измерений.

Отсчет при помощи нониуса поясняется на рис. 94, где показано поло-

жение шкалы и нониуса, соответствующее отсчету +11,8

o

(нуль нониуса рас-

положен правее нуля шкалы на 11 полных делений, а в правой части с одним из

делений шкалы совмещается восьмое деление нониуса).

Пример 1. Необходимо поляриметрически определить содержание сахарозы в диф-

фузионном соке. Для этого взяли две нормальные навески сока массой 26 г каждая, охладили

до 20°С, перевели без потерь в колбу вместимостью 100 мл, прибавили 4–5 мл свинцового

уксуса для осветления сока (свинцовый уксус осаждает белки, сапонин, пектиновые

вещества и др.), долили до метки дистиллированной водой, перемешали, отфильтровали,

фильтратом заполнили поляриметрическую кювету длиной 400 мм и определили враща-

тельную способность на сахариметре, равную 39,2°S.

Так как для анализа взяты две нормальные навески сока в объеме колбы 100 мл, а

раствор поляриметрировали в кювете длиной 400 мм, то показания шкалы сахариметра

делили на 4 и получили процентное содержание сахарозы в соке, т. е. 39,2/4 = 9,8 %.

Для упрощения анализа соков вместо взвешивания нормальных навесок

применяют так называемый объемно-поляриметрический метод. Для этого в

колбу с двумя метками 100/110 или 50/55 мл наливают анализируемый сок до

первой отметки, добавляют осветлитель и доводят водой до второй метки.

После фильтрования сок поляриметрируют.

Процентное содержание сахарозы в соке

где Р – показание на шкале сахариметра;

d

– плотность сока при 20

o

С, зависящая от содержания в нем сухих

веществ, г/см

.Технология отрасли Лабораторная работа № 2

2.7 Преподаватель: доц.Э.Э.Байрамов

Рис. 94. Отсчет показаний на шкале сахариметра при помощи нониуса

Пример 2. Содержание сахарозы в сиропе определяли следующим обрезом. Нормаль-

ную навеску сиропа (26 г) поместили в колбу вместимостью 100 мл, добавили 1 каплю 1 %-

ного раствора фенолфталеина и нейтрализовали уксусной кислотой, разбавленной водой в

соотношении 1:1. Уксусную кислоту вливали по каплям до исчезновения розовой окраски,

затем добавили 1–2 капли свинцового уксуса для осветления, довели раствор дистиллиро-

ванной водой до метки, взболтали и отфильтровали.

Полученный фильтрат анализировали при температуре 20°С в кювете длиной 200 мл.

При этих условиях шкала сахариметра показывает процентное содержание;ахарозы в сиропе

непосредственно.

Контрольные вопросы

1.Какой принцип положен в основу поляриметрического метода?

2.Что такое удельная вращательная способность?

3.Каковы принципиальные отличия оптических схем поляриметра и саха-

риметра?

4.Как градуируется шкала сахариметра и как осуществляют замер пока

заний по нониусной шкале?

5.Каково процентное содержание сахарозы в сиропе, если нормальная

навеска его растворена в 100 см

раствора, длина трубки равна 1 дм и

показание шкалы сахариметра оказалось равным 17,8°? Как рассчитать

то же при длине трубки 2 и 4 дм?

6.Как выразить нижеперечисленные показания линейной шкалы сахари-

метра в дуговых градусах поляриметра: 12,8; 19,2; 36,6; 49,9?

Цель работы.

Исследование оптической активности сахарных растворов различной концентрации с помощью полутеневого поляриметра. Определение удельного вращения растворов и постоянной скорости реакции инверсии сахара.

Дата добавления: 2015-10-28