Оборудование и реактивы. Бюретки на 25 мл.

Бюретки на 25 мл.

Пипетки на 10, 100 мл.

Колбы конические для титрования на 250 мл, 3 шт.

Колбы мерные на 250 мл.

Серная кислота, 2 н раствор.

Щавелевая кислота .

Перманганат калия, ~ 0,01 н раствор (0,37 г на 1 л раствора).

1. Определение точной концентрации рабочего раствора KMnO₄ по исходному веществу H₂C₂O₄∙2H₂O.

Раствор перманганата калия нельзя приготовить по точной навеске вещества, так как его концентрация приблизительно в течение недели постоянно уменьшается за счет химических реакций с загрязнениями, неизбежно присутствующими на стенках сосуда, в котором хранится раствор. Поэтому концентрацию перманганата калия устанавливают титрованием через неделю после его приготовления раствором щавелевой кислоты H₂C₂O₄×2H₂O.

Приготовление стандартного раствора щавелевой кислоты.
На аналитических весах взвесьте навеску щавелевой кислоты массой около 0,158 г, перенесите ее без потерь в мерную колбу на 250 мл, растворите в дистиллированной воде, разбавьте раствор до метки и тщательно перемешайте. Титр раствора и его нормальную концентрацию рассчитайте по формулам

г/мл; экв/л,

где - масса навески щавелевой кислоты, г; - объем мерной колбы, мл.

Титрование раствора KMnO₄ по щавелевой кислоте. В колбу для титрования поместите приблизительно 10 мл 2 н раствора серной кислоты и нагрейте его до 80 - 85 °С. Пипеткой отберите аликвотную часть (10,00 мл) приготовленного раствора щавелевой кислоты и внесите ее в нагретый раствор серной кислоты.

Параллельно заполните бюретку для титрования раствором перманганата калия. Титруйте по каплям горячий раствор щавелевой
кислоты перманганатом калия, причем в начале процесса каждую следующую каплю раствора перманганата калия прибавляйте лишь после того, как исчезает окраска от предыдущей. Титруйте до появления бледно-розовой окраски раствора, устойчивой в течение не менее 30 с. Процесс титрования повторите не менее трех раз, причем результаты титрования (величины объемов раствора перманганата калия, затраченного на титрование) не должны различаться более чем на 0,1 мл.

Расчет нормальной концентрации перманганата калия проведите по среднему результату:

экв/л,

где - объем аликвоты раствора щавелевой кислоты (равен 10,00 мл); - средний объем раствора перманганата калия, затраченный на титрование, мл.

Дата добавления: 2015-10-26