Металлографический анализ

1.Выбор образцов проводника проводится преподавателем.

2.Выбор необходимых шлифовальных бумаг и растворов для травления производится совместно с техником-лаборантом.

3.Изучение методики и изготовления шлифов композитных сверхпроводников и их исследование методом оптического микроанализа.

Работа по приготовлению шлифов включает в себя следующие основные операции:

- Закрепление образца в обойме путем его заливки/запрессовки или в специальном зажиме.

- Шлифовка образцов.

- Полировка образцов на алмазной пасте вручную или на полировальных станках.

- Химическая полировка и травление.

-.Анализ структуры поперечного сечения образца на оптическом микроскопе

Первым этапом приготовления шлифов является заливка/запрессовка образцов. Используйте один из двух доступных методов:

- заливка образцов акриловой смолой DuroFix-2. Сначала приготовьте массу путем смешения порошка DuroFix-2/Powder и жидкости DuroFix-2/Liqiud в соотношении 1:1, размешайте смесь до исчезновения комочков и получения однородной массы. Полученной массой залейте образцы, помещенные в специальные цилиндрические формочки диаметром 30 мм. Для полного застывания смолы необходимо 20 - 30 мин. В процессе застывания выделяется вредный газ, потому заливку необходимо проводить в проветриваемом помещении.

- запрессовка образцов на установке горячей запрессовки Metkon Metapress-A (рис. 4). Образцы малого диаметра (проволоки) предварительно закрепите в спиральном держателе. Образцы поместите на столик, с помощью специальной кнопки столик опустите на глубину порядка двух высот образца, засыпайте специальным порошком фенольной смолой до краев, закройте специальной крышкой, и опустите еще на 5 см вниз. Стоит отметить, что порошок вредный, а из-за того, что он мелкодисперсный и легко летучий, нужно быть осторожным при засыпке. После этого выставите температуру нагрева и охлаждения, силу и время прессования, и нажмите кнопку (Start). Установка сама нагреет образец до заданной температуры, выдержит заданное время прессования, охладит образец до заданной температуры и издаст звуковой сигнал. После этого поднимите столик, открутите крышку, и извлеките запрессованные образцы.

Рисунок 4. Установка горячей запрессовки Metkon Metapress-A.

Дальнейшее приготовление шлифов возможно двумя способами: на специальной установке Struers TegraSystem или вручную.

- Struers TegraSystem (см. рисунок 5) представляет собой модульную шлифовально-полировальную систему, состоящую из шлифовально-полировального станка TegraPol-11, автоматического держателя/вращателя образцов TegraForce-1, системы автоматического дозирования полировальных суспензий TegraDoser-5. Перед началом работы на установке включите ее, подайте воду и выберите ранее созданную программу (или создайте новую) на TegraDoser-5. После этого на магнитный диск установите шлифовальный круг с маркировкой, соответствующей текущему шагу программы, далее опустите держатель TegraForce-1, созданные ранее образцы установите в специальные отверстия, нажмите кнопку <Start>. После завершения очередного шага шлифования держатель TegraForce-1 поднимите, образцы выньте и промойте в проточной воде, шлифовальный круг также выньте и промойте. На его место установите шлифовальный круг, указанный на следующем шаге.

Эти действия повторите, пока система не выполнит все шаги, указанные в программе. После этого отключите воду и питание установки.

Рисунок 5. Автоматизированный шлифовально-полировальный станок Struers TegraSystem.

- Шлифовку вручную ведите в двух взаимно-перпендикулярных направлениях, поворачивая шлиф на 90°, снимая царапины от предыдущей шлифовки. При переходе с одного номера абразивной бумаги на другой, шлифы промывайте от грубых частичек предыдущего абразива под струей проточной воды. Чтобы избежать завала края образца необходимо вести шлифовку ТОЛЬКО в одну сторону. Нажим образца должен быть умеренным, т.к. сильное нажатие на бумагу ведет к появлению грубых царапин, а при работе на станке - к возможному вырыванию образца из рук, шлиф при этом надо держать от себя по ходу вращения диска. Шлифовку и полировку начинайте от центра круга, где наименьшая линейная скорость. После шлифовки образцы полируют.

Предварительная полировка ведется на алмазных пастах, которые тонким слоем наносятся на плотную бумагу. Бумага перед этим протирается ватой, смоченной в спирте. Основанием для бумаги является твердая гладкая поверхность (стекло, орг. стекло).

Дальнейшая полировка ведется на специализированном сукне влажным способом на полировальных станках.

При полировке сукно периодически поливается суспензией, состоящей из 2-3 мл полирующего раствора на 0,5 л воды. Применяют раствор следующего состава: 1ч HF(40%) + 1ч HNO₃ (уд. вес. 1,34) + 1ч H₂SO₄ (уд. вес. 1,84) [2]. Полирующий раствор используют для ускорения и улучшения качества шлифов. В качестве полировальной смеси также используется суспензия дисперсной окиси хрома (жженка). Влажную суспензию растирают щеткой на сукне до исчезновения крупных частичек и полируют на 700-1400 оборотах, периодически поливая сукно водой. Полировку заканчивают, когда шлиф имеет чистую блестящую поверхность без царапин.

Приготовленные шлифы травят на микроструктуру с использованием в определенных соотношениях следующих кислот: плавиковая, соляная, азотная, серная. Растворы на основе плавиковой кислоты являются основными реактивами при приготовлении и травлении образцов сверхпроводящих материалов для металлографических исследований. Плавиковая кислота относится к классу едких веществ. Попадание плавиковой кислоты на кожу, в особенности под ногти, вызывает сильную боль и труднозаживающие раны. Вдыхание паров плавиковой кислоты вызывает воспаление верхних дыхательных путей и порчу зубов. Поэтому при работе с плавиковой кислотой необходимо соблюдать меры предосторожности.

Таким образом, при работе с металлографическими шлифами ОПАСНЫМИ МОМЕНТАМИ являются:

а) вырыв шлифа;

б) повреждение рук и лиц, работающих с абразивной бумагой;

в) выброс реактива;

г) ожог незащищенной части тела электротоком;

д) отравление парами химических веществ.

При работе с металлографическими шлифами и химическими реактивами необходимо применять спец. одежду: халат, колпак, перчатки, защитные очки, фартук, нарукавники.

Полирующие растворы нейтрализуются путем слива их в процессе полировки в емкость, содержащую порядка 50 мл аммиачной воды, а также путем разбавления при промывке чистой водой полировального круга после окончания работ. После фильтрации полирующего раствора от взвеси окиси хром, отфильтрованная жидкость проверяется на кислотность лакмусовой бумагой. В случае положительной реакции (бумага окрашивается в розовый цвет) жидкость дополнительно нейтрализуется содовым раствором. Кислоты, входящие в состав травителей, нейтрализуются щелочью и кальцинированной содой и сливаются слабой струей в слив вытяжного шкафа при включенной проточной воде.

Готовые шлифы исследуются на микроскопе Leica DM IRM (см. рисунок 6), на котором доступны увеличения х50 - х1500. С помощью встроенной цифровой камеры имеется возможность сохранения полученных снимков в электронном виде.

Стоит отметить, что шлифы быстро окисляются на воздухе (бронзовая и медная составляющая), поэтому по завершению полировки необходимо сразу приступать к съемке на микроскопе.

Рисунок 6. Металлографический микроскоп Leica DM IRM

4.2. Определение отношения медь/не медь.

Выбор конкретных образцов для определения отношения медь/не медь производится преподавателем. Затем проводят следующие операции:

Промаркируйте чистую чашечку Петри соответствующим номером для каждого испытываемого провода.

Положите 50 г бикарбоната натрия в емкость и растворите в воде. Используйте раствор для нейтрализации капель кислоты. ОСТОРОЖНО! Азотная и соляная кислоты могут вызвать сильные ожоги и при вдыхании могут приводить к смертельному исходу. Маркируйте емкости с кислотой и соблюдайте все меры предосторожности при работе с ними.

Удалите хромовое покрытие. В вытяжном шкафу налейте в каждую чашечку Петри раствор 20% HCl + 80% H₂O так, чтобы им были полностью покрыты образцы провода. Поставьте табличку: «Предупреждаю - соляная кислота!».

Выдержите 15 минут, после того, как хром полностью растворился, слейте кислоту в промаркированный контейнер для отработанной кислоты.

Образец без хрома тщательно промойте в воде и высушите.

Измерьте длину образца с точностью до ±0,5 мм линейкой.

Определите диаметр стренда с точностью на высокоточном микрометре с ценой деления 0,0001 мм (рис. 3 а).

Протрите образец спиртом и взвесьте на аналитических весах с ценой деления до 0,00001 г (рис. 3 б).

Занесите результаты измерений в контрольный бланк.

Для удаления медной оболочки поместите пинцетом образец провода в предназначенную для него чашечку Петри.

В вытяжном шкафу налейте в чашечку Петри раствор 50% HNO₃ + 50% H₂O так, чтобы им были полностью покрыты образцы провода. Поставьте табличку: «Предупреждаю - азотная кислота!».

Выдержите 30 минут, после того, как медь полностью растворилась, слейте кислоту в промаркированный контейнер для использованной кислоты.

Образец без меди тщательно промойте в воде и высушите.

Взвесьте образец с точностью до ±0,00001 г и запишите вес в контрольном бланке. Используя полученные данные, рассчитайте отношение медь/не медь по формуле (1). Внесите полученные данные в специальный бланк.

4.3. Изучение методики определения направления и размера шага твист а.

Из-за того что ниобиевый барьер имеет достаточную разветвлённость поверхности, на образцах стренда со стравленной медной оболочкой хорошо заметны скрученные «полосы». Поэтому для исследования берут образцы, оставшиеся после определения отношения медь/не медь (со стравленным наружным слоем медной стабилизации). Затем проводят следующие операции:

Дата добавления: 2015-07-08