Введение. Е.А. Дергунова, Р.Т

Е.А. Дергунова, Р.Т. Алиев, И.Н. Губкин, П.В. Коновалов,

Е.В. Никуленков, М.В. Поликарпова, В.В. Сергеев

Лабораторный практикум по дисциплине

«МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ СВЕРХПРОВОДНИКОВ»

Москва 2012

Федеральное государственное бюджетное образовательное

учреждение высшего профессионального образования

МОСКОВСКИЙ ИНЖЕНЕРНО-ФИЗИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

(ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ)

Дергунова Е.А., Алиев Р.Т., Губкин И.Н., Коновалов П.В.,

Никуленков Е.В., Поликарпова М.В., Сергеев В.В.

Лабораторный практикум по дисциплине

«СПЕЦИАЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЯ»

Москва 2012

УДК

ББК

К

Дергунова Е.А., Алиев Р.Т., Губкин И.Н., Коновалов П.В., Никуленков Е.В., Поликарпова М.В., Сергеев В.В. Лабораторный практикум по дисциплине «Материаловедение сверхпроводников». – М.: МИФИ, 2012. – 60 с.

В лабораторном практикуме по дисциплине «Основы материаловедения технических сверхпроводников» представлен комплекс из 6 лабораторных работ, охватывающий основные методы исследования и контроля качества технических сверхпроводников на основе низкотемпературных и высокотемпературных материалов. Данный комплекс лабораторных работ предназначен для отработки практических навыков изучения структуры, механических и электрофизических свойств современных композиционных материалов у студентов, специализирующихся в области физического материаловедения по специальности «Физика металлов». В пособии описаны методы исследования структуры композиционных материалов, определения их характеристик, способы обработки результатов эксперимента, дается описание приборов и приемов безопасной работы, а также содержатся контрольные вопросы для проверки усвоения материала практикума.

Рецензент к.т.н., доцент Воробьева А.Е.

Рекомендовано к изданию редсоветом МИФИ

ISBN Московский инженерно-физический

Институт (государственный

университет), 2012

подписано в печать Формат

Печ. л.??. Уч.-изд. л.?? Тираж 100 экз.

Изд. №????. Заказ №??

Московский инженерно-физический институт (государственный университет).

Типография МИФИ.

115409, Москва, Каширское ш., 31

Введение

В лабораторном практикуме по дисциплине «Материаловедение сверхпроводников» рассмотрены методы исследования структуры и свойств композиционных низкотемпературных и высокотемпературных технических сверхпроводников, а также методы контроля качества, применяемые при их производстве. Описаны методы металлографических исследований НТСП и ВТСП материалов, методы контроля структуры Nb₃Sn сверхпроводников с использованием оптической микроскопии, сканирующей электронной микроскопии и микрорентгеноспектрального анализа; методы испытания на острый изгиб и определения угла обратного пружинения сверхпроводников на основе Nb-Ti сплавов; описан метод определения удельного электросопротивления и отношения электросопротивлений при комнатной и криогенных температурах композитных сверхпроводников, нанокомпозитов и меди. Данный комплекс лабораторных работ предназначен для отработки практических навыков изучения свойств и микроструктуры современных технических сверхпроводящих материалов у студентов, специализирующихся в области физического материаловедения по специальности «Физика металлов». Лабораторный практикум поможет студентам подготовиться к работе на исследовательском и испытательном оборудовании и приборах, обучить приемам измерения механических и физических свойств, а также параметров микроструктуры сверхпроводников, научить студентов анализировать полученные данные, представлять их графически и в таблицах, составлять отчеты, делать выводы и заключения по экспериментальным данным.

Ко всем лабораторным работам даны вопросы входного и завершающего контроля и список рекомендуемой литературы.

Практикум предназначен для студентов вузов, обучающихся по специальности 150702 направления подготовки 150700 и специализирующихся в области физического материаловедения.

Работы составлены: Дергуновой Е.А. и Алиевым Р.Т.- работа 1, Сергеевым В.В. – работа 2; Никуленковым Е.В. и Губкиным И.Н. – работа 3;4, Коноваловым П.В. – работа 5, Поликарповой М.В. и Лукьяновым П.В.- работа 6.

Содержание

Работа № 1

Контроль структуры и строения композитных сверхпроводников на основе Nb₃Sn и NbTi. 4

Работа №2

«Исследование структуры композиционных сверхпроводников с использованием методов сканирующей электронной микроскопии и микрорентгеноспектрального анализа» 16

Работа №3

Изучение метода испытаний на острый изгиб единичных сверхпроводников на основе ниобий-титановых сплавов 23

Работа № 4

Изучение методики определения угла обратного пружинения единичных сверхпроводников на основе ниобий-титановых сплавов 30

Работа №5

Металлографические исследования композиционных ВТСП-проводников на основе фазы Bi-2223 / Ag 35

Работа № 6

Определение удельного электросопротивления и отношения электросопротивлений при комнатной и криогенных температурах композитных сверхпроводников, нанокомпозитов и меди. 41

Работа № 1

Контроль структуры и строения композитных сверхпроводников на основе Nb₃Sn и NbTi.

1. Цель работы

Ознакомление с методиками контроля геометрических параметров и микроструктурой композитных Nb₃Sn сверхпроводников различной конструкции.

2. Теоретическое введение

Известно, [1] что сверхпроводящие характеристики проводников заданного размера зависят в основном от их конструкции и режимов диффузионной термообработки. Технические сверхпроводники представляют собой композиты весьма сложной конструкции. Они могут содержать до 5-6 разнородных материалов, выполняющих различные функции, и должны удовлетворять целому комплексу часто взаимоисключающих требований. Как правило, это многожильные композиты, содержащие в металлической матрице с высокой тепло- и электропроводностью строго определенную долю непрерывных волокон из сверхпроводящего материала. В большинстве случаев этот композит содержит также резистивные или диффузионные барьерные материалы, стабилизирующие оболочки и прочные армирующие элементы. Обычно композиционные сверхпроводники имеют круглое (диаметр от 0,5 до 2 мм) или прямоугольное (0,1-5 х 3-10 мм) сечение и длину от нескольких сотен метров до нескольких десятков километров. При этом в матрице может содержаться до нескольких десятков тысяч сверхпроводящих волокон диаметром от 20-50 мкм до десятых долей микрона при их объемной доле до 50%. Объемная доля стабилизирующего материала может составлять от 0 до 60%, в то время как объемная доля барьерных и упрочняющих материалов обычно не превышает 5-7%.

К сверхпроводящим материалам предъявляются высокие требования, главным образом по следующим параметрам:

- величина и стабильность значений критических параметров сверхпроводящих волокон, а также теплофизических и электрических свойств других составляющих композита;

- конструкция сверхпроводника, определяемая числом волокон, их размером, расположением, объемной долей, закручиванием волокон по геликоидальной спирали с определенным шагом (шаг твиста);

- сохранение целостности волокон и других составляющих композита, однородность их сечения и распределения в материале матрицы, химическая и структурная однородность по длине;

- уровень механических свойств в широком диапазоне температур, включая рабочие;

- сохранение сверхпроводящих характеристик в процессе изготовления и эксплуатации систем;

- допуски на геометрические размеры поперечного сечения.

Для стабилизации в конструкцию сверхпроводника вводят такой важный элемент как медная оболочка, которая обычно составляет от 20 до 60% от площади поперечного сечения проводника. Медную оболочку отделяют танталовым или ниобиевым диффузионным барьером, чтобы предотвратить загрязнение меди оловом из бронзовой матрицы. Медь может быть помещена и в центре, также с использованием диффузионного барьера, либо распределена по композиту с соответствующими барьерами из тантала или ниобия. (рис. 1 а-е).

а б в

г д е

Рисунок 1. Общий вид структуры поперечного сечения многоволоконных сверхпроводников на основе Nb₃Sn с различным расположением медной стабилизации:

а - распределенное, б - в центре, в, г, д, е - на периферии

Отношение медь/не медь (Cu/non Cu) в сверхпроводниках с наружной медной оболочкой рассчитывается по формуле (1).

(1)

где: с m - вес медной оболочки, (в граммах), который составляет Dm=m₁-m₂, где m₁ и m₂ - вес образца до и после стравливания медной оболочки,

l - длина образца (в см);

d - диаметр стренда (в см),

g - удельный вес меди, (g=8,94 г/см³).

Применение электропроводящего материала матрицы приводит к магнитной связи отдельных волокон. Магнитная связь волокон является невыгодной, т.к. при этом магнитное поведение всего проводника не отличается от монолита. Таким образом, преимущества дробления сверхпроводника на волокна теряются, и композит оказывается подвержен скачкам потока, так же как и монолитный проводник. Магнитной связи можно избежать твистированием: свивая композит таким образом, чтобы волокна образовывали геликоидальные траектории подобно прядям каната (рис. 2). Хотя твистирование - очень эффективное средство против магнитной связи во внешнем поле, однако оно становится неэффективным в собственном поле проводника, возникающем вследствие протекания по проволоке транспортного тока, появляющегося при присоединении проволоки к внешнему источнику питания. Таким образом, твистированный сверхпроводник может стать совершенно стабильным при условии отсутствия передачи по нему тока, и перейти в нестабильное состояние, если по нему течет ток.

Рисунок 2. Композитные проводники с магнитной связью между волокнами (а) и с независимой связью (б).

3. Оборудование, приборы и материалы

В данной работе будет использовано следующее оборудование:

- Металлографический микроскоп Leica DM.

- Полировально- шлифовальный станок.

- Приспособление для химического травления.

- Травители.

- Коллекция макро- и микрошлифов.

- Линейка измерительная (ГОСТ 427-75)

- Микрометр Mahr GmbH Esslingen с ценой деления 0,0001 мм (ГОСТ 4381-87) рис.3,а.

- Образцы сверхпроводника на основе Nb₃Sn для определения направления и шага твиста и отношения медь/не медь. (Образец провода длиной 100 мм)

- Глубокие чашечки Петри.

- Пинцет медицинский (ГОСТ 21214-77)

- Электронные весы GH-202 (ТУ 25-06.1131 -79) Рис.3,б.

- Шкаф вытяжной

- Спирт этиловый ректифицированный (ГОСТ 5962-67)

- Планшетный сканнер высокого разрешения.

- Программа Adobe Photoshop CS3

а б

Рисунок 3. Измерительное оборудование:

а - Микрометр Mahr GmbH Esslingen, б - Весы электронные GH-202

4. Содержание и порядок выполнения работы

Образцы композиционных сверхпроводников на основе интерметаллического соединения Nb₃Sn различных конструкций изготавливают для проведения металлографических исследований, а также для контроля качества полуфабрикатов на отдельных стадиях технологических операций. В работе будут изучены следующие методики контроля и методы приготовления образцов:

1. Приготовление микро- и макрошлифов. Металлографический анализ с помощью оптической микроскопии.

2. Методика определения отношения медь/не медь

3. Методика определения направления и шага твиста.

Работа состоит из трех частей, содержащих следующие задания:

Ознакомление с методиками макро или микроанализа.

Проведение контроля структуры образцов композиционного материала (Выполняется первое или второе задание):

1) Приготовить макрошлиф биметаллического и многоволоконного прутков посредством шлифовки и травления. Изучить и зарисовать макроструктуру образца. Охарактеризовать особенности макроструктуры.

2) Приготовить микрошлиф образца сверхпроводника на основе Nb₃Sn посредством механической шлифовки, полировки и травления. Изучить и схематически зарисовать микроструктуру образца, описать характерные особенности структуры.

Ознакомление с методикой определения отношения медь/не медь на образцах сверхпроводящего провода

Ознакомление с методикой определения шага и направления твиста на образцах Nb₃Sn сверхпроводников.

Дата добавления: 2015-07-08