Практичне заняття. Тема роботи: «Знайомство з будовою і принципом роботи газових і рідинних

Тема роботи: «Знайомство з будовою і принципом роботи газових і рідинних хроматографів»

Мета роботи: ознайомитись із принциповою схемою хроматографа, порядком проведення роботи

Обладнання та матеріали:

1. Принципові схеми хроматографів

Вимоги щодо виконання практичної роботи: ознайомитися з теоретичним матеріалом теми за рекомендаційною літературою і даною інструкцією, виконати завдання та оформити звіт

Теоретичні основи

Хроматографічний аналіз – метод розподілу, якісного виявлення та кількісного визначення компонентів рідких і газоподібних сумішей, що ґрунтується на різному їх розподілі між рухомою і нерухомою фазами. Використовують декілька варіантів хроматографії – рідинну, газову, газорідинну, паперову, тонкошарову, йонообмінну та деякі інші.

Існує цілий ряд твердих пористих речовин (адсорбентів), які здатні своєю розвинутою поверхнею поглинати і утримувати газоподібні або розчинені речовини. Різні речовини мають різну здатність до адсорбції, завдяки чого їх можна виділити із суміші за допомогою сорбенту на окремі компоненти. Виділені компоненти піддаються подальшому електричному або хімічному кількісному аналізу. Хроматографію застосовують як у виробничих так і лабораторних умовах.

Прикладом застосування хроматографії у виробничих умовах є застосування автоматичних хроматографів для аналізу складних газових сумішей.

Дія хроматографів ґрунтується на сорбційній здатності розділення проби газової суміші на окремі компоненти при пропусканні її разом з потоком допоміжного газу (газу-носія) через шар поглинаючої речовини (сорбента) і почерговому вимірюванні кожного компонента (електричним методом).

Високоефективна рідинна хроматографія найбільш вживаний метод аналізу складних органічних проб. В установках рідинної хроматографії (як і в газових) використовують різноманітні детектори: ультрафіолетовий, електрохімічний, детектор з діодною матрицею, флуорометричний. Застосування електрохімічного детектора дає змогу визначати сполуки при їх вмісті 10^{-12 г в 1 мл} проби. Найбільшу чутливість при визначенні сполук з малими ГДК (біогенні аміни, поліароматичні вуглеводні, гормони, токсини) має флуориметричний детектор. До речі, хроматографічними методами криміналістика виявляє в організмі алкалоїди, що спричинили отруєння.

Газорідинна хроматографія. Має високу чутливість і точність. Набула широкого застосування в аналізі сумішей летких речовин. Основним визначальним моментом тут є робоча температура колонки, при якій проводиться процес хроматографії. Сучасні хроматографи дозволяють проводити аналіз при температурах 250 - 400⁰ С, що значно розширює можливості методу і дозволяє аналізувати речовини, що випаровуються при високій температурі.

Методом газорідинної хроматографії визначають склад стічних вод нафтопереробних та хіміко-фармацевтичних підприємств, заводів органічного синтезу.

Застосовують два види хроматографії: адсорбційна і розподільча. В першому випадку розділення газової суміші грунтується на різниці адсорбційних властивостей її компонентів і проводиться в колонці, заповненій твердим адсорбентом (активоване вугілля, силікагель, алюмогель).

У другому випадку розділення компонентів відбувається завдяки різній розчинності газів окремих газів в рідині (розчиннику) рівномірно нанесеній на інертне тверде тіло (носій), що заповнює колонку. Розчинником, зазвичай служить дибутилфталат, а носієм – силікагель. В обох випадках газом-носієм є азот або повітря.

Адсорбційна хроматографія служить для розділення суміші низькокиплячих речовин (Н ; СО; СН ; та інші), а розподіляюча – висококиплячих (етилен, етан та ін.).

Принципова схема хроматографа, що грунтується на адсорбції, показана на рис. 1. У розподільчу колонку (1) із сорбентом безперервно пропускають газ-носій. В його потік дозатором (2) періодично вводиться проба досліджуваної газової суміші (3) із досліджуваними компонентами А, В, С, які мають різні сорбційні властивості. Чим більша атомна маса компоненту, тим більший потенціал і час утримування на гранях кристалу – сорбента. На початковій ділянці колонки зони компонентів А, В, С перекриваються (стан І), але подальший рух колонкою їх розділяє чистими зонами газу-носія (стан ІІ). Першим залишає колонку газ А, який має найменшу сорбційну здатність, а останнім – газ С, який має найбільшу сорбційну здатність. Газовий потік з колонки надходить у приймач (детектор 4), що визначає якісний і кількісний склад газової суміші за допомогою електричних методів вимірювання.

Самопишучий прилад (5), що сполучений з приймачем, відмічає на хроматограмі вміст газів А, В, С горизонтально розміщеними піками відповідної довжини, основи яких лежать на нульовій лінії діаграми приладу.

Площа піка пропорційна концентрації компонента. Якщо суму площ всіх піків приймати за 100 %, то концентрація компонентів може бути визначена за величиною площ окремих піків, віднесених до всієї площі. При пропусканні газу-носія з постійною швидкістю проходить процес послідовного "змивання" окремих компонентів.

Рис. 1. Принципова схема хроматографа, дія якого ґрунтується на адсорбції:

1 – розподільча колонка; 2 – дозатор; 3 – проба суміші газів А, В, С; 4 – детектор;

5 – самопишучий прилад

Завдання до практичної роботи:

1. Розглянути принципову схему хроматографа, принцип дії якого грунтується на адсорбції.

2. Вивчити будову хроматографа і з'ясувати призначення різних вузлів приладу.

3. У звіті зобразити принципову схему хроматографа і позначити головні його вузли.

4. Знайти і вміти пояснювати:

- суть адсорбційної і розподільчої хроматографії;

- принципову схему хроматографа і призначення основних його вузлів;

- можливі методи вимірювання якісного і кількісного складу аналізуючих компонентів

Рекомендована література /1.1, 2.8/

Дата добавления: 2015-07-08