Робота №5. Визначення ХПК стічної рідини.

У концентрованій сірчаній кислоті (розведення 1:1) біхромат калію діє як сильний окислювач:

.

Окиснення органічних речовин прискорюється та охоплює при цьому майже усі органічні речовини, якщо в якості каталізатору вводять сульфат срібла. Мінералізація органічних речовин іде до утворення вуглекислого газу та води; азот виділяється у вигляді елементарного. Окислення більшості органічних речовин в цих умовах проходить на 95-100%, аліфатичні вуглеводні, спирти та кислоти з нерозгалудженим ланцюгом атомів окисляються на 85-95%. Якщо каталізатор не додавати, то вказані аліфатичні сполуки окислюються не повністю. Незначна кількість сполук, до них відносяться бензол, толуол та інші ароматичні вуглеводні, піридин та т.п., зовсім не окислюються навіть у присутності каталізатору.

Якщо стічна вода, що аналізується містить хлориди, то вибирають один з наступних шляхів:

а) Вводять сульфат срібла у кількості, достатній для зв‘язування усіх хлорид-іонів, та ще й у деякому надлишку. При великому вмісті хлоридів у пробі стічної води результати визначення декілька завищені, тому що частина хлорид-іонів з осаду хлориду срібла окислюється з виділенням елементарного хлору.

б) Каталізатор зовсім не додавати. Тоді окислювання хлорид-іонів пройде кількісно, і можливо буде ввести поправку, виходячи з відношення: на 1 мг хлорид-іонів іде 0,23 мг кисню. Однак у цьому випадку окислюється лише невелика частина аліфатичних сполук з прямим ланцюгом атомів вуглецю.

в) Якщо фільтрування стічної води допускається, можливо профільтрувати відібрану пробу стічної води, що аналізується через невелику кількість заздалегідь прокаленого асбесту, який було вміщено у лійку або у тигель Гуча, та промити осад водою до видалення хлоридів обох фаз стічної води).

Хід роботи: В залежності від ступеню забруднення досліджуваної води для аналізу беруть воду; у фільтраті осадити хлорид-іони сульфатом срібла, відфільтрувати осад хлориду срібла через тигель Гуча або скляний фільтруючий тигель та промити його водою. У отриманому фільтраті можна провести визначення окислюваності або безпосередньо (визначається окислюваність фільтрованої води), або на початку приєднати до фільтрату волокна асбесту з раніше відділеним осадом грубодисперсних домішок (визначається сумарна окислюваність, беруть різні об‘єми проби: так, якщо припускають, що вода має окислюваність у межах 500-4000 мг кисню на 1 л, для аналізу беруть 5 мл проби; якщо окислюваність перевищує 4000 мг кисню на 1 л, пробу розводять; якщо окислюваність знаходиться у межах 50 -500 мг кисню на 1л, об‘єм проби повинен дорівнювати 5 мл.

Пробу, відмірену піпеткою, вміщують у конічну колбу місткістю 200-250 мл, додають 2,5 мл розчину біхромату калію з концентрацією () 0,25 моль/л, 0,2 г сульфату ртуті (II) або срібла (1) та при обережному перемішуванні - 7,5 мл (на 1 мл проби) або 15 мл (на 5 мл проби) концентрованої сірчаної кислоти. Розчин у колбі при цоьму досягає температури вище 100 . В таких умовах швидко протікає процес окислення усіх домішок біхроматом калію.

Через 2-3 хв. колбу охолоджують до кімнатної температури, приливають 100 мл дистильованої води, 4 краплі 1%=го розчину дифеніламіну, 5 мл концнтрованої 85%-вої фосфорної кислоти та надлишок біхромату калію відтитровують розчином солі Мора з =0,25 моль/л до зникнення синього забарвлення розчину.

В окремій прбі проводять холостий опит титруванням 20 мл дистильованої води, до якої додають ті ж реагенти і в тих же кількостях, що й до досліджуванрї проби.

Розрахунок окислюваності ведуть за формулою:

;

де об‘єм солі Мора, який пішов на титрування холостої проби, мл;

об‘єм розчину солі Мора, який пішов на титрування проби, мл;

K -- поправочний коефіцієнт для приведення концентрації солі Мора до 0,25 моль/л;

V -- об‘єм проби, взятої для визначення, мл;

8 -- молярна маса еквіваленту кисню.

Дата добавления: 2015-11-14