Робота №4. Визначення окислюваності води.

Окислювальність води обумовлена наявністю у ній головним чином органічних речовин і у меншій мірі речовин, які легко окислюються, як, наприклад, сірководень, солі сірчистої кислоти, солі закисного заліза і т.і.

Підвищена окислюваність води виникає найчастіше від її забруднення і, зокрема, від забруднення побутовими стоками.Тому окислюваність води є важливим показником при санітарно-гігієнічній оцінці якості води.

Окислюваність виражають у миліграмах кисню, які витрачаються на окислення речовин, які можуть окислюватися і містяться у одному літрі води.

Принцип визначення заснований на використанні в якості окислювача марганцевокислого калію. Нижче описується метод визначення окислюваності води марганцевим калієм у кислому середовищі. В особливих випадках при вмісті хлор-іона у воді, який перевищує 300 мг/л, окислення проводять іншим методом, діючи на воду марганцевокислим калієм у лужному середовищі.

Розрізняють загальну та часткову окислюваність. Загальну окислюваність часто називають хімічною потребою у кисні або скорочено ХПК. Загальну окислюваність визначають по кількості йоднуватокислого калію, який витрачається на окислення.

Наприклад, реакція окислення метану у кислому середовищі іде за наступною схемою:

до реакції ,

після реакції .

Студентам пропонують самим скласти рівняння цієї реакції за правилами, які було засвоєно в одній з попередніх робіт.

Часткову окислюваність взначають перманганатним методом, при якому стійкі органічні речовини залишаються неокисленими (наприклад, багато які вуглеводні).

При аналізі промислових стічних вод визначають і ХПК.

Процес окислення щавлевої кислоти марганцовокислим калієм у кислому середовищи проходить по рівнянню:

або у іонній формі:

.

При цьому позитивні семизарядні іони марганцю відновлюються до двохзарядних, а негативні двохзарядні іони кислотного залишку щавлевої кислоти окислюються до електронейтральних молекул вуглекислого газу.

Реакцією окислення щавлевої кислоти марганцовокислим калієм ми будемо користуватися при проведенні цієї лабораторної роботи.

Розчини марганцовокислого калію мають темно-малиновий, а при великих концентраціях - фіолетовий колір. Вимірювання об‘єму у бюретці для темнокольорових розчинів проводять по верхньому обрію меніску.

При визначенні окислюваності води індикатором закінчення реакції є сам забарвлений розчин марганцевокислого калію. Протікання реакції зв‘язано зі зникненням яскравозабарвлених у малиново-фіолетовий колір іонів (іон , який при цьому утворюється, безколірний) і супроводжується обезбарвленням кожної краплі, що додається, його розчину. Як тільки усі речовини, які містяться у воді і мають здатність окислюватися, будуть окислені, одна зайва крапля марганцевокислого калію забарвить увесь розчин у блідо-рожевий колір.

Часто застосовують наступний прийом. Задля забезпечення повного окислення додають до води великий надлишок титрованого розчину марганцевокислого калію та кип‘ятять довгий час. Після цього приливають надлишок титрованого розчину щавлевої кислоти, причому рідина обезбарвлюється.Потім проводять титрування гарячої рідини марганцевокислим калієм до появи незникаючого слабо-рожевого забарвлення.

Результати визначення виражають у міліграмах кисню, потрібного на окислення здатних окислюватися речовин, які містяться в літрі води.

Хід визначення:

Гарні результати можна отримати при точному дотримуванні усіх умов, які було вказано раніше.

У конічну колбу ємністю 250 мл потрібно покласти декілька скляних капілярів (щоб забезпечити спокійне кипіння без поштовхів при послідуючому кип‘яченні) та відлити відмірену піпеткою досліджувану воду у кількості 100 мл. Відміряти мірним циліндром та прилити у колбу 5 мл сірчаної кислоти (1:3). Потім прилити з бюретки точно відмірирений обсяг (10 мл) 0,01 н. розчину марганцевокислого калію.

Колбу поставити на кільце штативу на сітку, накрити годинниковим склом та кип‘ятити рідину 10 хв., рахуючи з моменту початку кипіння.

Після закінчення кип‘ячення знімають колбу з кільця штативу та ставлять на асбестовану сітку на стол. Приливають з бюретки точно відміряний об‘єм 0,01 н. розчину щавлевої кислоти у такій кількості, щоб рідина у колбі обезбарвилась.

Обезбарвлений гарячий розчин титрують 0,01 н. розчином марганцевокислого калію, доливаючи останній по краплинам з бюретки до появи стійкого не зникаючого при перемішуванні слабо-рожевого забарвлення.

Зважаючи на те, що титр розчину марганцевокислого калію легко змінюється, необхідно одразу після визначення окислюваності уточнити нормальність цього розчину. Для цього у колбу до розчину, який залишився після закінчення досліду визначення окислюваності, додають точно відмірений об‘єм (10 мл) 0,01 н. розчину щавлевої кислоти та титрують розчином марганцевокислого калію, доливаючи його по краплям із бюретки.

Уточнену нормальність (н.) розчину марганцевокислого калію розраховують за наступною формулою:

;

де кількість мл розчину марганцевокислого калію, який пішов на титрування мл розчину щавлевої кислоти з нормальністю .

Розрахунок окислюваності досліджуваної води проводять за наступною формулою:

;

де загальний об‘єм 0,01 н. розчину , який додали на початку визнвчення та витратили на титрування надлишку щавлевої кислоти, мл;

об‘єм 0,01 н. розчину , який пішов на титрування щавлевої кислоти, мл;

поправочний коефіцієнт для приведення концентрації розчину точно до 0,01 н.;

100 -- об‘єм досліджуваної води, який взято для визначення,мл;

8 -- еквівалент кисню в мг на 1 мл 0,01 н. розчину .

Дата добавления: 2015-11-14