Методика выполнения работы

Реакторы

Азот (из баллона)

Бензол 97,5 г

Этилен или пропилен (из баллона) 23 л

Комплекс хлорида алюминия 28 мл

Соляная кислота, 5%-ный раствор 200 мл

Хлорид кальция безводный 60 г

Алкилирование бензола этиленом (пропиленом) в жидкой фазе ведут на установке, схема которой приведена на рисунке 1.1. Установ­ка состоит из игольчатых вентилей 1, гидравлического затвора 2, склянки Тищенко 3 с концентрированной серной кислотой, трубки 4 с твердым осушителем, реометра 5, предохранительной склянки 6, контактного термометра 7, реактора 8, обратного холодиль­ника 10, реле-регулятора 12, автотрансформатора 13 и счетчика пузырьков 14. Перед началом опыта проверяют правильность сборки, герметичность всех соединений установки, убеждаются в надежной работе реле-регулятора и возможности свободного прохождения газа по линии его сброса.

Реактор изготовлен из термостойкого стекла с диаметром реак­ционной зоны 30 мм и высотой 200 мм. Он снабжен барботером 9, электроспиралью 11, отводной трубкой с краном 15 и краном 16 для слива реакционной массы.

Алкилирование ведут при 70°С в течение 4—5 ч до поглощения реакционной массой 23 л олефина.

Рисунок 1.1 - Установка для алкилирования бензола:

1 — вентили; 2 — гидравлический затвор; 3 — склянка Тищенко; 4 — трубка с осушителем; 5 — реометр; 6 — предохранительная склянка; 7 — контактный термометр; 8 — реактор; 9 —.барботер; 10 — обратный холодильник; 11 — электроспираль; 12 — реле-регулятор; 13 — авто­трансформатор; 14 — счетчик пузырьков; 15, 16 — краны.

На место контактного термометра вставляют воронку и загружают в реактор 97,5 г сухого бензола и 28 мл комплекса хлорида алюминия. Устанавливают на место контактный тер­мометр, подают воду в обратный холодильник и азот в установку со скоростью 50 мл/мин и включают обогрев реактора.

По достижении в реакторе заданной температуры прекращают подачу азота и включают подачу этилена (пропилена). Момент включения подачи олефина принимают за начало опыта. Регули­руют скорость подачи олефина таким образом, чтобы в течение всего опыта поддерживалось равенство между скоростями подачи и поглощения олефина, что контролируют по прохождению оста­точного газа через счетчик пузырьков (один пузырек газа через каждые 3—5 с).

В ходе опыта каждые 30 мин отбирают 2 мл реакционной мас­сы на анализ. Перед отбором пробы отводную трубку с краном 15 продувают воздухом с помощью резиновой груши. Пробу отбирают в градуированную делительную воронку на 10—15 мл, отделяют от катализаторного комплекса, промывают равными объемами 5%-ной соляной кислоты и воды. Органический слой сливают в колбу, сушат над безводным хлоридом кальция и анализируют на хроматографе.

Опыт прекращают после подачи в реактор 23 л олефина. Вы­ключают обогрев реактора, подачу олефина и линию олефина от­соединяют от барботера для предотвращения засасывания реак­ционной массы в газовую линию. Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, отделяют от катализаторного комплек­са, переливают в делительную воронку емкостью 250 мл и обраба­тывают последовательно равными объемами 5%-ной соляной кис­лоты и воды. Органический слой переливают в чистую колбу, су­шат над безводным хлоридом кальция. После сушки органический слой отделяют от хлорида кальция, определяют его массу, анали­зируют на хроматографе и перегоняют.

При ректификации выделяют следующие фракции: до 78°С — азеотропная смесь бензола с водой (при хорошей сушке эта фрак­ция практически отсутствует); 78—81 °С — бензол; 81 —135°С — промежуточная смесь (смесь бензола с этилбензолом); 135—137 °С — этилбензол; выше 137 °С — остаток (принимают за полиалкилбензолы).

Определяют массу и показатель преломления по­лученного этилбензола. Зная содержание этилбензола в продуктах реакции и массу продуктов, взятых для перегонки, вычисляют по­тери этилбензола при ректификации.

Результаты хроматографического анализа проб реакционной массы записывают в таблицу:

где С₁, С₂, С₃ — концентрации этилбензола, ди- и триэтилбензола соответственно, % (мол.). Коэффициенты 2 и 3 соответствуют числу молей олефина, стехиометрически необходимых для получения данного соединения.

На основании полученных данных строят графики зависимо­сти: состав реакционной массы и селективность процесса — моль­ное отношение поглощенного олефина к бензолу. Принимая, что достигается равновесный состав реакционной массы

С₆Н₆+С₆Н₄R₂ 2С₆Н₅R

рассчитывают по нескольким точкам константы равновесия ре­акции:

Обсуждают результаты опыта и формулируют свои выводы о вы­полненной работе.

Дата добавления: 2015-07-10