Студопедия
Случайная страница | ТОМ-1 | ТОМ-2 | ТОМ-3
АрхитектураБиологияГеографияДругоеИностранные языки
ИнформатикаИсторияКультураЛитератураМатематика
МедицинаМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогика
ПолитикаПравоПрограммированиеПсихологияРелигия
СоциологияСпортСтроительствоФизикаФилософия
ФинансыХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника

Методика выполнения работы



Читайте также:
  1. I. Задание для самостоятельной работы
  2. I. Задания для самостоятельной работы
  3. I. Задания для самостоятельной работы
  4. I. Задания для самостоятельной работы
  5. I. Задания для самостоятельной работы
  6. I. Задания для самостоятельной работы
  7. I. Задания для самостоятельной работы

 

Реакторы

Азот (из баллона)

Бензол 97,5 г

Этилен или пропилен (из баллона) 23 л

Комплекс хлорида алюминия 28 мл

Соляная кислота, 5%-ный раствор 200 мл

Хлорид кальция безводный 60 г

Алкилирование бензола этиленом (пропиленом) в жидкой фазе ведут на установке, схема которой приведена на рисунке 1.1. Установ­ка состоит из игольчатых вентилей 1, гидравлического затвора 2, склянки Тищенко 3 с концентрированной серной кислотой, трубки 4 с твердым осушителем, реометра 5, предохранительной склянки 6, контактного термометра 7, реактора 8, обратного холодиль­ника 10, реле-регулятора 12, автотрансформатора 13 и счетчика пузырьков 14. Перед началом опыта проверяют правильность сборки, герметичность всех соединений установки, убеждаются в надежной работе реле-регулятора и возможности свободного прохождения газа по линии его сброса.

Реактор изготовлен из термостойкого стекла с диаметром реак­ционной зоны 30 мм и высотой 200 мм. Он снабжен барботером 9, электроспиралью 11, отводной трубкой с краном 15 и краном 16 для слива реакционной массы.

Алкилирование ведут при 70°С в течение 4—5 ч до поглощения реакционной массой 23 л олефина.

 

 

Рисунок 1.1 - Установка для алкилирования бензола:

1 — вентили; 2 — гидравлический затвор; 3 — склянка Тищенко; 4 — трубка с осушителем; 5 — реометр; 6 предохранительная склянка; 7 — контактный термометр; 8 — реактор; 9 —.барботер; 10 — обратный холодильник; 11 — электроспираль; 12 — реле-регулятор; 13 — авто­трансформатор; 14 — счетчик пузырьков; 15, 16 — краны.

 

На место контактного термометра вставляют воронку и загружают в реактор 97,5 г сухого бензола и 28 мл комплекса хлорида алюминия. Устанавливают на место контактный тер­мометр, подают воду в обратный холодильник и азот в установку со скоростью 50 мл/мин и включают обогрев реактора.

По достижении в реакторе заданной температуры прекращают подачу азота и включают подачу этилена (пропилена). Момент включения подачи олефина принимают за начало опыта. Регули­руют скорость подачи олефина таким образом, чтобы в течение всего опыта поддерживалось равенство между скоростями подачи и поглощения олефина, что контролируют по прохождению оста­точного газа через счетчик пузырьков (один пузырек газа через каждые 3—5 с).

В ходе опыта каждые 30 мин отбирают 2 мл реакционной мас­сы на анализ. Перед отбором пробы отводную трубку с краном 15 продувают воздухом с помощью резиновой груши. Пробу отбирают в градуированную делительную воронку на 10—15 мл, отделяют от катализаторного комплекса, промывают равными объемами 5%-ной соляной кислоты и воды. Органический слой сливают в колбу, сушат над безводным хлоридом кальция и анализируют на хроматографе.

Опыт прекращают после подачи в реактор 23 л олефина. Вы­ключают обогрев реактора, подачу олефина и линию олефина от­соединяют от барботера для предотвращения засасывания реак­ционной массы в газовую линию. Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, отделяют от катализаторного комплек­са, переливают в делительную воронку емкостью 250 мл и обраба­тывают последовательно равными объемами 5%-ной соляной кис­лоты и воды. Органический слой переливают в чистую колбу, су­шат над безводным хлоридом кальция. После сушки органический слой отделяют от хлорида кальция, определяют его массу, анали­зируют на хроматографе и перегоняют.

При ректификации выделяют следующие фракции: до 78°С — азеотропная смесь бензола с водой (при хорошей сушке эта фрак­ция практически отсутствует); 78—81 °С — бензол; 81 —135°С — промежуточная смесь (смесь бензола с этилбензолом); 135—137 °С — этилбензол; выше 137 °С — остаток (принимают за полиалкилбензолы).

Определяют массу и показатель преломления по­лученного этилбензола. Зная содержание этилбензола в продуктах реакции и массу продуктов, взятых для перегонки, вычисляют по­тери этилбензола при ректификации.

Результаты хроматографического анализа проб реакционной массы записывают в таблицу:

 

 

где С1, С2, С3 — концентрации этилбензола, ди- и триэтилбензола соответственно, % (мол.). Коэффициенты 2 и 3 соответствуют числу молей олефина, стехиометрически необходимых для получения данного соединения.

На основании полученных данных строят графики зависимо­сти: состав реакционной массы и селективность процесса — моль­ное отношение поглощенного олефина к бензолу. Принимая, что достигается равновесный состав реакционной массы

 

С6Н66Н4R2 6Н5R

 

рассчитывают по нескольким точкам константы равновесия ре­акции:

 

 

Обсуждают результаты опыта и формулируют свои выводы о вы­полненной работе.


Дата добавления: 2015-07-10; просмотров: 120 | Нарушение авторских прав






mybiblioteka.su - 2015-2024 год. (0.007 сек.)