Методика проведения лабораторной работы

Условия проведения процесса определяются заданием, в котором ука­зывается сырье, температура процесса, объемная (или массовая) скорость по­дачи сырья, продолжительность процесса без регенерации катализатора и т.д. Скорость подачи сырья определяют, исходя из объема загружаемого катализа­тора, и устанавливают в пределах от 0,5 до 2,0 объемов сырья на 1 объем ката­лизатора в час (при 0°С). Продолжительность опыта определяется необходи­мостью иметь достаточное количество жидкого продукта для последующих анализов. При загрузке в реактор 10 см³ катализатора и объемной скорости рав­ной двум объемам сырья на один объем катализатора в час, длительность опыта может быть ограничена 1 ч. Температуру в реакторе целесообразно поддержи­вать при помощи потенциометра в пределах 450-500° С.

При проведении опыта на свежем, еще не подвергшемся регенерации ка­тализаторе необходимо удалить из него влагу. Для этого реактор разогревают до 300-350 °С и продувают катализатор воздухом, для чего отсоединяют бю-ретку 4 и включают воздушный компрессор. Продувку производят до полного испарения капель влаги, появляющихся в начале продувки на внутренних стен­ках стеклянной трубки, соединяющей реактор с холодильником.

До опыта необходимо заполнить бюретку сырьем, газометр-рассолом и проверить герметичность соединения отдельных частей установки. Для этого при закрытом кране бюретки открывают выпускной кран газометра. Если уста­новка полностью герметизирована, то через несколько минут вода из газомет­ра перестает вытекать. В противном случае следует уплотнить отдельные со­единения и снова проверить герметичность установки указанным путем. К опыту приступают лишь после того, как будет достигнута полная герметизация системы. Включают нагрев реактора. Когда печь будет разогрета до 300-400°С, необходимо еще раз убедиться в герметичности системы в горячем состоянии. Когда температура в реакторе на 5-10 °С (на что требуется 20 - 30 мин.) превы­сит заданную величину, включают подачу сырья. При этом вначале следует от­регулировать скорость подачи сырья в пределах 1-2 капель в секунду (в зави­симости от задания). Затем, регулируя температуру при помощи потенциомет­ра, поддерживают ее на заданном уровне и. начиная с момента подачи сырья, каждые 5 мин. отмечают уровень жидкости в бюретке и температуру.

При продолжительности опыта более -1 ч производят каждом час реге­нерацию катализатора. Точно так же, как и по окончании опыта, выжигают об­разовавшиеся на катализаторе во время опыта смолисто-коксовые отложения. Регенерацию катализатора осуществляют, не выключая обогрев, а к верхней стеклянной трубке реактора вместо питающей бюретки 4 при помощи шланга присоединяют воздушный компрессор, подающий воздух. Скорость подачи воздуха в реактор в процессе регенерации 10-20 дм³/ч; температура не должна превышать 500-520 ° С.

Регенерация длится обычно от 1 до 3 ч,что зависит от количества отло­жений, образовавшихся в процессе опыта. Продукты горения собирают в газо­метр. Когда газометр заполнится газом, отбирают пробу для анализа на содер­жание С02. Затем газ выпускают из газометра, который снова используют в ка­честве сборника газа. Регенерацию прекращают, когда содержание СО₂ в газе будет не более 0,5 %. Можно газ отбирать не в газометр, а направлять в тягу (при помощи крана 12), периодически отбирая пробы газа.

Дата добавления: 2015-07-10