Активування.

Активація металевих поверхонь. Безпосередньо перед осадженням покриттів на деталі проводиться активування поверхні з метою видалення тонких окисних плівок. Сталеві деталі витримують протягом 0,1-1,0 хв в 5-10%-ном розчині соляної чи сірчаної кислоти, а також у суміші, яка містить по 30-50 г / л кожної з кислот висококремнистою сталі можна активувати в 0,5 -1,0%-ном розчині плавикової кислоти. У разі осадження на деталі зі сталі 20 мідного покриття з пірофосфатная електроліту активування слід проводити в розчині наступного складу концентрованих кислот (об'ємна частка,%): азотна - 40,фосфорна - 40, сірчана - 20 [1].
Особливо велику увагу необхідно звернути на активування хромонікелевих сталей типу 12Х18Н9Т, що характеризуються високою пасивністю. Перед срібленням в роданістожелезісто-сінеродістом електроліті можна проводити хімічну активацію протягом 20-30 хв в суміші, що складається зі 100 г / л азотної кислоти і 30 г / л біфторид калію, з наступним катодним активированием в розчині, що містить 80 г / л хлористого нікелю і 40 г / л соляної кислоти. Задовільні результати дає також анодна активація в 10-15%-ної сірчаної кислоти протягом 1-2 хв при щільності струму 10-15 А / дм ^2. Для підготовки до осадження покриттів на нержавіючу сталь і нікелеві сплави, наприклад пермалой, їх можна активувати катодного обробкою в 15-20%-ної соляної кислоти протягом 20-30 с при щільності струму 8-10 А / дм^2.
Представляє інтерес процес катодного активування з одночасним осадженням на деталі тонкого шару металу. Хороші результати були отримані при такій обробці деталей з вуглецевої сталі перед пірофосфатная меднением. Електроліт містив 250 г / л сірчанокислого нікелю і 50 г / л сірчаної кислоти. Катодна щільність струму 8-10 А / дм ^2, тривалість обробки 20-30 с.
Деталі зі сплаву 40ХНЮ перед їх нікелюванням рекомендується після звичайного активування в розведеній соляній кислоті обробляти протягом 1-2 хв у суміші (мл): оцтова кислота - 650, азотна кислота (концентрована) -300, соляна кислота - 5 і барвник метиленовий блакитний - 1 м.
Для активування поверхні деталей з міді та її сплавів можна використовувати 0,5-1,0%-ний розчин соляної кислоти, або суміш, що складається з 30-50 г / л соляної і 30-50 г / л сірчаної кислоти. Найбільш позитивні результати дає попередня обробка в 3-6%-ном розчині ціаністого калію, але її можна використовувати лише в тих випадках, коли в подальшому на деталі наносять покриття з ціаністого електроліту. Активацію срібла або срібних покриттів перед палладирование або родірованіем проводять у 0,5-1,0%-ном розчині сірчаної кислоти. Підвищення концентрації кислоти до 2-3% дозволяє використовувати такий розчин для активації деталей з алюмінію, виготовлених по 1 -, 2 -, 3-го класів точності.
Хоча видалення тонких окисних плівок з поверхні деталей вважається обов'язковою і необхідною операцією, що сприяє міцному зчепленню покриття з основним металом, останнім часом дослідження показали, що ця мета може бути досягнута іншим шляхом. Іноді на металі формуються тонкі окисні плівки певної структури та пористості, присутність яких не лише не погіршує, а й підвищує міцність зчеплення покриття з основою, знижує пористість опадів. Прикладом ефективності такої обробки є процеси осадження металевих покриттів на попередньо оксидований алюміній. Сталеві деталі перед хромуванням обробляють на аноді протягом 0,5-1,0 хв при щільності струму 15-20 А / дм ^2, чавунні - протягом 20-30 с. Анодування алюмінію перед осадженням на нього металевих покриттів ведуть в 30%-ном розчині фосфорної кислоти при 1,0-1,5 А / дм ² протягом 5-8 хв.
Для анодної обробки сталевих деталей перед осадженням на них покриттів запропоновано використовувати розчини таких складів (г / л): розчин № 1 - сірчана кислота - 700-800; розчин № 2 - сірчана кислота - 700-800 і діохромат калій - 20-30. Розчин № 3 готується з концентрованих сірчаної та фосфорної кислот у співвідношенні 1:1 за об'ємом початкова щільність струму в перших двох електролітах-10-15 А / дм ^2, в третьому-15-30 А / дм ^2. У міру формування окисної плівки струм знижується, а напруга зростає до 10-15 В. Коли на аноді починається бурхливе виділення кисню, процес можна вважати закінченим. При експлуатації електролітів не можна допускати розбавлення їх водою і попадання іонів хлору, так як це призводить до руйнування пассивирующее плівки і труїть металу.
Деталі з міді та її сплавів перед осадженням на них покриттів з ціаністих електролітів можна обробляти протягом 0,5-1,0 хв на аноді при щільності струму 3-5 А / дм ² в електроліті, що містить 30-40 г / л ціаністого калію і 20-30 г / л вуглекислого калію.
Активація діелектричних поверхонь. Процес активації полягає в отриманні каталітично активного металу в результаті взаємодії активатора з відновником адсорбованим поверхнею в розчині сенсибілізації:
Sn ^{2 + +} Pd ² + -> Pd + Sn ^{4 +.}
Одержуваний при цьому метал рівномірно розподіляється по всій поверхні у вигляді колоїдних частинок або малорозчинних сполук. Повне перетворення таких сполук у метал часто відбувається вже в розчині хімічного покриття.
Успішне проведення процесу нанесення покриття забезпечують частинки паладію діаметром близько 0,005 мкм в кількості 10 -15 на 1 мкм ^2.
Для активації широко використовують розчини, що містять 0,01 - 5 г / л двухлористого паладію і 0,25 - 20 мл / л соляної кислоти. Вони надають поверхням високу каталітичну активність, стабільні в роботі, застосовуються для всіх технологічних процесів отримання хімічних покриттів. Такі розчини не рекомендується використовувати лише при обробці комбінованих поверхонь (з металу і діелектрика), тому що внаслідок реакції контактного обміну розчин швидко виснажується та не забезпечує міцності зчеплення покриття з металевою основою.
Розчини активування сполуками срібла знаходять обмежене застосування. Вони малопридатні для активування поверхні перед хімічним нікелюванням, кобальтірованіем та іншими процесами, не дозволяють наносити покриття без перемонтажа деталей, дуже чутливі до забруднення хлор-іонами з ванни сенсибілізації. У зв'язку ж з міграцією срібла по поверхні полімерних матеріалів їх не використовують при обработкедеталей в радіоелектроніці. Застосовують сполуки срібла в основному для активації поверхні пластмас перед хімічним меднением. При цьому наявність на поверхні бурого забарвлення, викликаної осадом великих частинок срібла (0,005 - 0,01 мкм), свідчить про якість активування [16].
Рекомендовані склади розчинів наведені в табл. 4. Розчин № 1 відрізняється малою концентрацією і невеликою витратою солі паладію, тому його використання більш доцільно, ніж розчину № 2. Після активування виробляють промивку в непроточній знесоленої воді для уловлювання благородного металу. Потім деталі промивають у проточній воді і завантажують у ванну хімічного покриття.

Таблиця 4
Склади (г / л) розчинів і режими активування

Компоненти та параметри	Номер розчину
Паладій двохлористої PdCl 2	0.1-0.5
Кислота соляна HCl (щільність 1.19г/см ^3)	1-10мл / л
Срібло азотнокисле AgNO 3		2-5
Аміак водний NH 3 H 2 O (25%-ний), мл / л		10-15
Кислотність (оптимальна), рН	1.5-2.5
Температура, ^о С	18-25	18-25
Тривалість, хв	1-5	1-3

При застосуванні розчину № 2 після активування діелектрик обробляють у розчині, що містить 50 мл / л 25%-го розчину аміаку.
Коректують розчини активування за даними хімічного аналізу концентрованим розчином активатора.
У розчини активування не повинні потрапляти іони заліза (Fe ^{3 +),} так як вони окислюють металеві частинки паладію, руйнуючи центри каталізу.

Дата добавления: 2015-07-11