Перекристаллизация вещества из легколетучего растворителя

Вещество, подвергающееся очистке, и небольшое количество растворителя вносят (рис. 2) в колбу (1), снабженную обратным холодильником (2) и капельной воронкой (3). Колбу помещают в горячую водяную баню (4). Наблюдают за состоянием вещества в колбе. Если при кипении растворителя вещество в нем растворилось не полностью, из капельной воронки прибавляют дополнительную порцию растворителя (1 – 2 мл). Так повторяют до тех пор, пока после прибавления очередной порции растворителя не образуется гомогенный (однородный) раствор. Для ускорения растворения колбу вместе с холодильником рекомендуется осторожно покачивать. Далее можно поступать двояким образом. Если горячий насыщенный раствор не имеет явно выраженной бурой окраски, вызванной присутствием в нем продуктов окисления и осмоления, то, погасив горел-

Рис. 2. Установка для нагревания растворов в легколетучих растворителях

ку и отсоединив после этого от колбы обратный холодильник, раствор переливают в сухой стаканчик и дают охладиться. Для ускорения процесса охлаждения стаканчик можно поставить в холодную воду. Когда из охлажденного раствора закончится выпадение кристаллов, их отфильтровывают на воронке Бюхнера.

В том случае, когда раствор имеет темную окраску, его обесцвечивают активированным углем. Для этого гасят горелку, поднимают колбу над поверхностью горячей воды, дожидаются прекращения кипения раствора, отсоединяют от колбы обратный холодильник и вносят в раствор порцию активированного угля (20 - 30 мг угля на 1 г растворенного вещества). (Если активированный уголь добавить к кипящей жидкости, – а она, как правило, перегрета – в результате энергичного вскипания раствор выбросит из колбы.) Возвращают установку в исходное положение и кипятят раствор с обратным холодильником 5 – 10 минут.

Фильтруют обесцвеченный горячий раствор от угля на предварительно нагретой воронке Бюхнера или другим способом (см. стр. 27).

Дата добавления: 2015-10-21