Студопедия
Случайная страница | ТОМ-1 | ТОМ-2 | ТОМ-3
АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатика
ИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханика
ОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторика
СоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансы
ХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника

Практика проведения перекристаллизации

Читайте также:
  1. I день (13-ое июня). Время проведения: с 10:00 до 17:00. Обед в 13:00.
  2. II день (14-ое июня). Время проведения: с 10:00 до 17:00. Обед в 13:00.
  3. II. Место и сроки проведения соревнований
  4. II. Порядок проведения
  5. II. ПРАКТИКА РАСКОПОК
  6. II. Сроки и место проведения.
  7. III. Организация проведения технического освидетельствования

Практически перекристаллизация осуществляется следующим образом. Вещество помещают в сосуд для растворения, в качестве которого обычно используют небольшую круглодонную колбочку. При перекристаллизации из воды растворение можно проводить в обычном химическом стакане. В том случае, когда предполагают применять горячий растворитель, колбу снабжают обратным холодильником.

К веществу прибавляют растворитель в количестве несколько меньшем, чем это требуется для его полного растворения при кипении. Кипятят содержимое сосуда, соблюдая правила техники безопасности при работе с легко воспламеняющимися жидкостями, и при этом постепенно добавляют ровно столько растворителя, чтобы все вещество растворилось и образовался насыщенный раствор. В случае применения обратного холодильника растворитель прибавляют через капельную воронку, установленную в форштосе или во втором горле колбы.

Нагревать раствор в колбе следует на водяной бане или на плитке с закрытой спиралью.

В горячем насыщенном растворе могут содержаться нерастворимые примеси, а также окрашенные вещества. Для удаления последних к раствору обычно прибавляют активированный уголь. В любом случае возникает необходимость фильтрования горячего раствора.

Для того чтобы профильтровать горячий насыщенный раствор, воронку с фильтром необходимо все время поддерживать в нагретом состоянии.

Существует несколько способов “горячего” фильтрования легколетучих растворителей.

Небольшое количество горячего раствора часто с успехом удается быстро профильтровать на предварительно нагретой конической воронке через складчатый фильтр.

Простейшим способом фильтрования горячего раствора является также фильтрование его на предварительно нагретой воронке Бюхнера с отсасыванием в сухую нагретую приемную колбу (см. стр. 29).

Иногда тонкодисперсные частицы активированного угля все-таки проходят в небольшом количестве через бумажный фильтр. Для предотвращения этого перед фильтрованием в горячий раствор полезно внести небольшое количество измельченной фильтровальной бумаги.

Насыщенные водные растворы обычно фильтруют через стеклянные воронки со складчатыми фильтрами. Наружную поверхность воронки при этом обогревают паром, образующимся при кипячении фильтрата. Этот способ подробно описан в работе “Синтез ацетанилида” (стр. 63). Легколетучие растворители таким способом фильтровать нельзя.


Дата добавления: 2015-10-21; просмотров: 171 | Нарушение авторских прав


Читайте в этой же книге: ОБЩИЕ ПРАВИЛА И МЕТОДЫ РАБОТЫ | Пояснения к составлению таблиц | Без инструктажа по технике безопасности к выполнению лабораторных работ никто не может быть допущен. | Правила при работе с огнеопасными веществами | Принцип метода | Перекристаллизация вещества из легколетучего растворителя | Определение температуры плавления вещества | Простая перегонка при атмосферном давлении | Перегонка при уменьшенном давлении (под вакуумом) | Перегонка с водяным паром |
<== предыдущая страница | следующая страница ==>
Подбор растворителя| Фильтрование с отсасыванием

mybiblioteka.su - 2015-2024 год. (0.005 сек.)