Качественные реакции

Качественный анализ

Качественный анализ — совокупность химических, физико-химических и физических методов, применяемых для обнаружения элементов, радикалов и соединений, входящих в состав анализируемого вещества или смеси веществ.

В качественном анализе используют легко выполнимые, характерные химические реакции, при которых наблюдается появление или исчезновение окрашивания, выделение или растворение осадка, образование газа и др. Качественный анализ в водных растворах основан на ионных реакциях и позволяет обнаружить катионы или анионы.

Основоположником качественного анализа считается Р.Бойль, который ввёл представление о химических элементах как о неразлагаемых основных частях сложных веществ и систематизировал все известные в его время качественные реакции.

Качественные реакции

Для определения присутствия веществ, анионов, катионов используются качественные реакции. Проведя их можно подтвердить однозначно их наличие. Эти реакции широко используются при проведении качественного анализа, целью которого является определение наличия веществ или ионов в растворах или смесях.

Первоначально качественный анализ. возник как вид органолептического восприятия продуктов потребления и производства для оценки их качества. В первую очередь это относилось к лекарственным веществам, для анализа которых был разработан так называемый мокрый путь, т. е. анализ жидкостей и растворов. С переходом к производству и применению металлов возник пробирный анализ, первоначально как качественный анализ для определения подлинности благородных металлов. В дальнейшем он стал методом приближенного количеств, анализа.

Качественный анализ применялся и для определения цветных металлов, железа, а также для анализа содержащих металлы минералов и руд. Качественным аналитическим сигналом при этом служили внешний вид королька восстановленного металла, окраска конденсатов выделяющихся летучих продуктов, образование характерно окрашенных стекол при сплавлении анализируемых веществ с содой, бурой или селитрой. В основу анализа органических соединений еще А. Лавуазье положил процессы сожжения с образованием СО ₂ и Н ₂ О. Далее этот метод был развит другим учеными на основе пирохимических процессов и газового анализа, причем качественный анализ тесно слился с количественным. После открытия изомерии в качественном анализе было включено изучение химической структуры органических соединений.

Классический органический анализ - родоначальник микрохимических методов анализа и автоматических анализаторов. Параллельно с химическими методами качественный анализ развивались и чисто физические - от метода установления химического состава бинарного сплава путем измерения удельного веса (метод Архимеда) до спектроскопии, поверхностного натяжения растворов и т. д.

С середины 20в. значение физических методов качественного анализа неизмеримо возросло. Качественный и количественный анализы развивались в тесном взаимодействии, т. к. только при уточнении количества данных возможна полная расшифровка качественного компонентного состава вещества, а на основе данных качественного анализа - совершенствование количественного анализа. При этом качественный анализ строится на основе возрастающей дифференциации свойств компонентов, а количественный - на возможности воспринимать и дифференцировать аналитические сигналы минимальной интенсивности.

Химические методы элементного анализа неорганических соединений основаны на ионных реакциях и позволяют обнаруживать элементы в форме катионов и анионов. Для качественного анализа катионов используют различные схемы систематического анализа с последовательным разделением катионов на группы и подгруппы, внутри которых возможна идентификация отдельных элементов.

Качественный анализ смесей неметаллов осуществляют путем идентификации анионов в водных и водно-органических средах. Анионы не имеют общеустановленного разделения на группы, число которых значительно варьирует в разных схемах анализа. Обычно анионы классифицируют по признаку растворимости солей и по признаку окислительно-восстановительной активности.

Групповые реагенты в анализе анионов служат только для их обнаружения (в отличие от катионов, где такие реактивы служат и для разделения). Для отделения катионов, мешающих обнаружению анионов, анализируемый раствор предварительно обрабатывают раствором соды для осаждения карбонатов, гидроксокарбонатов и гидроксидов тяжелых металлов (на карбонат-ион, возможно имеющийся в пробе, проводят предварит. испытание). При наличии в анализируемом веществе ионов, для которых существуют селективные реагенты, их обнаружение проводят из исходного раствора с помощью характерных индивидуальных реакций (дробный метод). При этом обычно сначала изолируют мешающие компоненты осаждением или маскированием, а затем специфической реакцией идентифицируют искомый ион. Основой для создания дробного анализа послужило получение большого набора реагентов органических на ионы неорганических веществ, а также разработка техники капельного анализа. Разработан дробный метод полного качественного анализа катионов и анионов. Техника проведения качественного анализа развивается в направлении отказа от макрометодов и перехода к полумикро- (100-10 мг), микро- (10-0,1 мг) и ультрамикрометодам (менее 0,1 мг).

Полумикроанализ широко применяют в учебной работе; микро- и ультрамикроанализ - при исследовании биологических объектов, а также в электронной технике, особенно полупроводниковой, и радиохимии.

Количественная характеристика методик качественного анализа - предел обнаружения, т. е. минимальное количество искомого компонента, которое может быть надежно идентифицировано: для растворов используется величина предельной концентрации С _{x, min} или обратная ей величина предельного разбавления D _х (предельный объем раствора, который приходится на 1 мкг определяемого компонента). Предел обнаружения и С _{х, min} связаны друг с другом выражением:

Важный метод исследования органических соединений – функциональный качественный анализ, т. е. обнаружение атомов или групп атомов, определяющих строение данного класса органических соединений и их конкретные свойства.

Химические методы качественного анализа имеют практическое значение при необходимости обнаружения только несколько элементов. Для многоэлементного качественного анализа применяют физико-химические методы, такие как хроматография, электрохимические методы, в основе полярография и другие; и физические методы, например, атомно-эмиссионную спектрометрию,, рентгеноэмиссионный и рентгенофлуоресцентный анализ.

Молекулярный и функциональныйкачественный анализ проводят с помощью инфракрасной спектроскопии, комбинационного рассеяния спектроскопии, ядерного магнитного резонанса, электронного парамагнитного резонанса. Особое место в современном качественном анализе занимает масс-спектрометрия и хромато-масс-спектрометрия (нижний предел обнаружения - 10^-7% по массе).

В основе фазового качественного анализа лежат процессы выделения отдельных фаз из сплава или руды и установление их состава химическим или физико-химическим методами. Наибольшее значение имеет рентгеновский фазовый анализ и термогравиметрия (особенно при анализе минералов).

Качественный анализ и полуколичественный анализ фаз в гетерофазной системе возможно также осуществить на шлифе образца посредством электронного микрозонда. Для анализа нуклидов используют активационный анализ.

В современной неорганике качественного анализа ведущая роль принадлежит физическим методам, которые позволяют решать задачи идентификации и установления строения химических соединений, определения их локализации в объекте, установления типа химической связи между атомами и группами атомов; в органическом качественном анализе – химические и физические методы используются комплексно.

Дата добавления: 2015-07-20