Реакции на алкалоиды

Для испытания на алкалоиды готовят извлечение из сы­рья в 1—2% соляной или уксусной кислоте (2 г сырья с 50 мл кислоты кипятят в течение 10 минут). Полученное извлечение фильтруют и разливают в пробирки по 1—2 мл. К 1 мл извлечения прибавляют по каплям (2—3 капли) соответствующие реактивы.

Реакции на алкалоиды бывают двух типов: реакции оса­ждения и реакции с окрашиванием.

Реактивы, осаждающие алкалоиды.

1. Кремневольфрамовая кислота (1% водный раствор).

2. Фосфорномолибдсновая кислота (1—3% водный рас­твор).

3. Фосфорновольфрамовая кислота (1—3% водный рас­твор).

4. Реактив Вагнера. 1,27 г йода, 2 г йодида калия и 100 мл воды.

5. Реактив Майера. К 1,358 г раствора сулемы в 60 мл воды приливают раствор 5 г йодида калия в 10 мл воды и разбавляют водой до 100 мл.

6. Реактив Драгендорфа. Раствор 1: 0,85 г нитрата вис­мута основного растворяют в 40 мл воды и 10 мл уксусной кислоты. Раствор 2: 8 г йодида калия растворяют в 20 мл воды; смешивают равные объемы раствора 1 и 2. К 10 мл полученной смеси добавляют 100 мл воды и 20 мл уксусной кислоты.

7. Бром-калия бромид. 20 г бромида калия растворяют в воде и разбавляют водой до 100 мл. Добавляют бром до появления осадка.

8. 10% раствор танина в воде.

9. Пикриновая кислота (водный раствор 1:10). Перечисленные реактивы образуют с извлечениями из сырья, содержащего алкалоиды, различной интенсивности осадки, мутные или опалесцирующие растворы, что зависит от количества алкалоидов в сырье и от чувствительности ре­актива.

Осадки обычно белые или окрашенные от реактива (желтоватые, желтовато-бурые при реактивах, содержащих йод).

Реактивы, окрашивающие алкалоиды.

1. Серная и азотная кислоты, чистые концентрированные (в определенных условиях разбавленные). Часто применяет­ся такая пропись: 10 капель разбавленной азотной кислоты (10капель 30% азотной кислоты на 100 мл воды) в 20 г концентрированной серной кислоты. Пользуются также сме­сью из 10 капель сильно разбавленной соляной кислоты и 20 мл концентрированной серной кислоты. Эти реактивы со многими алкалоидами образуют различное окрашивание, часто желтое, иди разные оттенки красного, голубого, фио­летового или зеленого. Окраска получается более устойчи­вая с чистыми алкалоидами, с извлечением из сырья она менее устойчива.

2. Ванадин-серная кислота. Ванадат аммония 0,1 части, концентрированная серная кислота (чистая) 20 частей. Ок­рашивает стрихнин в сине-фиолетовый цвет, атропин — в желто-красный, аконитин — в светло-коричневый, бруцин — в кроваво-красный, колхицин и кониин — в зеленый, хи­нин — в сине-зеленый.

3. Молибден-серная кислота. Молибденовокислый натрий 0,01 г, концентрированная серная кислота 1 мл (реактив — свежеприготовленный). Дает специфические окрашивания с различными алкалоидами.

4. Формалин-серная кислота. 5 мл концентрированной серной кислоты, 1 капля формалина или 0,2 мг формалина растворяют в 10 мл концентрированной серной кислоты, Реактив используется при установлении наличия морфина и его производных, которые дают фиолетовое окраши­вание.

5. Пергидроль-серная кислота. На 1 мл пергидроля 10 мл концентрированной серной кислоты. Реактив готовят при охлаждении. От этого реактива получается окраска: с хи­нином — лимонно-желтая, с эметином — оранжево-красная. Многочисленные специфические реакции на отдельные алкалоиды использу­ются в научных исследованиях.

Реакции на гликозиды

Гликозиды — очень разнообразный по химической природе класс соединений. Общим для них является наличие сахар­ного компонента, который легко отщепляется под воздей­ствием энзимов или при кипячении с разбавленными кис­лотами. После гидролиза можно обнаружить присутствие сахара.

Кислотное расщепление гликозидов. Готовят 2—4% водное извлечение из сырья. Обычно берут 2 г исследуемого сырья и 25 мл воды, кипятят в течение 2—3 минут; после охлаждения фильтруют. По 2—3 мл фильтрата наливают в две пробирки; в одну пробирку добавляют 1—-2 мл 10% соляной кислоты, в другую — воду и кипятят в течение 1— 2 минут. В каждую пробирку прибавляют раствор Фелинга (по 2,5 мл первого и второго) и нагревают до кипения. При наличии гликозидов происходит реакция восстановления ме­ди: в пробирке с соляной кислотой появляется кирпично-красный осадок закиси меди.

Реактив Фелинга состоит из двух растворов, приго­товленных отдельно.

1. 34,66 г перекристаллизованного сульфата меди рас­творяют в воде, подкисленной 2—3 каплями разведенной серной кислоты, и разбавляют водой до 500 мл.

2. 173 г сеньетовой соли (натрия — калия тартрат) и 50 г едкого натра растворяют в 400 мл воды, после охла­ждения разбавляют водой до 500 мл. Реактивом служит смесь равных объемов двух растворов. Смесь готовят перед употреблением.

Проба «кислотное расщепление гликозидов» позволяет открыть гликозиды в лекарственном сырье. Она основана на освобождении полуацеталыюго гидроксила в сахарной части гликозида (после его гидролиза), за счет которого идет вос­становление окиси меди до закиси.

Гликозиды дают осадки с баритовой водой (5 г гидрата окиси бария взбалтывают со 100 мл воды) и с уксуснокис­лым свинцом (состав реактива см. ниже). Однако с этими веществами подобно реагируют алкалоиды, дубильные ве­щества, поэтому реакции не являются специфичными для гликозидов.

Дата добавления: 2015-07-18