Экспериментальная методика

Измерения пористости методом ртутной порометрии состоят в помещении образца в ртуть и последовательном повышении давления над ней с одновременным измерением объема вдавленной ртути. Эти операции осуществляются в специальных приборах — ртутных поромерах. Поскольку давление в них достигает нескольких тысяч атмо­сфер, ампулу с образцом помещают в герметически изолированную стальную бомбу, заполняемую гидравлической жидкостью — специ­альным маслом, подаваемым от насоса и мультипликатора. Перво­начально создаваемое в насосе давление многократно увеличивается в поршневом мультипликаторе. Обычно используют двухпоршневую модель, в которой поршень низкого давления большего диаметра предварительно сжимает жидкость, которая затем дожимается в цилиндре высокого давления меньшего диаметра и уже оттуда по­ступает в бомбу. Бомба имеет манометры, позволяющие с достаточ­ной точностью измерять давление. В современных конструкциях ис­пользуются полупроводниковые тензометрические датчики давления. Образец загружают в дилатометр — прибор, в котором изме­ряют объем вдавленной ртути по понижению ее уровня в калибро­ванном стеклянном капилляре или калиброванной стеклянной труб­ке.

Рис. 5. Схема дилатометра.

1 — ампула; 2 — скрепляющие пружинки, 3 — стек­лянное седло, 4 — петля из платино-иридиевой про­волоки, 5 — металлические контакты, 6 — головка из оргстекла; 7 — выходные контакты петли, 8 — шлиф, 9 — калиброванный капилляр.

В разных конструкциях в основном используют два способа из­мерения уровня ртути — омический и емкостный. На рис. 5 показан дилатометр, принадлежащий к первому типу. Ампула 1, в которой находится образец, присоединяется к измерительному капилляру 9 на шлифе. Внутри капилляра натянута петля 4 из тон­кой (d~0,1 мм) платино-иридиевой проволоки, концы которой закреплены на головке 6; к ее клеммам присоединена проволока, замыкающая цепь на мосте Уитстона, помещенном снаружи при­бора. Понижение уровня ртути в капилляре при ее вхождении в поры обнажает проволочки, т.е. увеличивает сопротивление цепи.

Калибровочные опыты позволяют прямо сопоставить объем ушедшей из капилляра ртути с увеличением сопротивления. Емкостный дилатометр, устанавлива­емый на современных поромерах, представляет собой коаксиальный конденсатор в виде стеклянной калиброванной трубки и двух обкладок, одной из которых является ртуть внутри трубки, другой — металлическая (платина, никель) фольга снаружи. Изменение уровня ртути вызывает изменение емкостного сопротивления, измерение которого позволяет определить объем вдавленной ртути. Соотношение этих двух величин также определяется калибровкой. Емкостный метод оказался более точным, чем омический.

Перед проведением опыта образец тренируется с помощью форвакуумного и диффузионного насосов до давления -0,1 Па (7 ·10^-4торра). Если тренировка недостаточна, оставшийся в порах воздух сжимается во время опыта и оказывает в некоторых случаях существенное противодавление, искажая результаты.

Проведение экспериментов по интрузии ртути в бомбе обычно проводится, начиная с атмосферного давления до давления ~3 тыс. атмосфер, что соответствует радиусу пор в принятой модели от 2,5 до 7500 нм. Более широкие поры можно измерить, используя давление менее 1 атм, т.е. проводя опыты в вакуумных условиях. Это выполняется в отдельных стеклянных установках, называемых поромерами низкого давления. В них давление газовой среды измеряется ртутными U-манометрами либо электрическими манометрами разной конструкции. Даже при самой тщательной откачке прибора минимальное давление интрузии определяется высотой столбика ртути в дилатометре — именно под таким давлением находится образец при проведении измерений. Если принять среднюю высоту столбика ртути 200 мм, то согласно уравнению (7) максимальный радиус цилиндрических пор составит величину порядка 30 000 нм (30 мкм). После проведения измерений в поромере низкого давления дилатометр с образцом переносится в бомбу для измерений при более высоком давлении. В некоторых конструкциях поромеры низкого и высокого давления совмещены в одном приборе.

В настоящее время ртутные поромеры представляют собой высокопроизводительные автоматически действующие аппараты, выпускаемые несколькими зарубежными фирмами, наиболее известными из которых являются фирмы "Карло Эрба" (Италия) и "Майкромеритикс" (США). В приборах используются гидравлическая жидкостная система создания давления, электроемкостный метод измерения объема вдавленной ртути, компьютерное управление работой прибора, автоматизированная (с помощью ЭВМ) обработка экспериментальных результатов с выдачей печатных цифровых таблиц и графиков, отражающих распределение объема пор по их размерам.

Дата добавления: 2015-07-15