Определение содержания натрия, калия и лития

Содержание натрия, калия и лития (% масс. в пересчете на оксид) в цеолите определяли после предварительного растворения его навески в смеси плавиковой и серной кислот.

Перевод пробы в раствор осуществляли разложением ее плавиковой и серной кислотами. В платиновую чашку с погрешностью не более 0,0002 г отвешивали на аналитических весах около 0,4 г подготовленной к химическому анализу пробы. Навеску смачивали несколькими каплями дистиллированной воды, добавляли 15 мл плавиковой кислоты и 0,5 мл серной кислоты, упаривали досуха на песочной бане. Затем чашку охлаждали, приливали 12,5 мл соляной кислоты, разбавленной 1:2 и нагревали до полного растворения осадка. Раствор количественно переносили в мерную колбу на 250 мл и доводили до метки дистиллированной водой. Полученный раствор использовали для определения содержания натрия, калия или лития методом пламенной фотометрии на приборе типа «ПФА».

Прибор готовили к работе согласно инструкции. Нулевую точку шкалы устанавливали по дистиллированной воде, стопроцентную точку шкалы устанавливали по эталонному раствору гидроксида натрия. Строили калибровочный график зависимости показаний прибора от концентрации щелочного металла в исследуемом растворе. По калибровочному графику определяли концентрацию щелочного металла в анализируемом растворе в г/мл. По формуле 1 рассчитывали процентную концентрацию щелочного металла (% масс. в пересчете на оксид).

Me₂O=(a*10^-6*n*100)/g, % масc. (1)

где a 10^-6 – концентрация щелочного металла в анализируемом растворе, найденная по калибровочному графику, г/мл;

g – навеска, г; n – коэффициент разбавления.

Дата добавления: 2015-07-15