Определение диенового числа.

Диеновое число –число г малеинового ангидрида, пересчитанное на эквивалентное количество иода (в г), которое присоединилось бы к сопряженным двойным связям, содержащимся в 100 г полимера.

Заниженные результаты диенового числа дают вещества содержащие гидроксильные и кислотные группы.

Метод определения основан на взаимодействии полимеров с малеиновым ангидридом, избыток ангидрида переводят в малеиновую кислоту и оттитровывают:

Ход определения:

Навеску 2-3 г полимера, взятую с точностью до 4-го знака помещают в колбу с обратным холодильником, пипеткой добавляют 25 мл раствора малеинового ангидрида и выдерживают на плитке при 100 °С не менее 15 ч. Затем через холодильник добавляют в колбу 5 мл воды и кипятят смесь 15 мин, охлаждают и приливают в колбу через холодильник 5 мл эфира и 10 мл воды. Холодильник промывают еще 10 мл воды. Содержимое колбы количественно переносят в делительную воронку, колбу промывают эфиром 3х15 мл, затем водой, сливая промывные жидкости в делительную воронку. Содержимое воронки встряхивают 1 мин, если образовалась эмульсия добавляют несколько капель спирта. После разделения слоев, нижний водный слой сливают в коническую колбу на 500 мл. экстракцию водой повторяют 5х25мл. объединенные водные вытяжки титруют 0,1 н раствором КОН в присутствии фенолфталеина до появления розовой окраски. в тех же условиях проводят холостой опыт.

Диеновое число (д.ч.) определяют по формуле:

где, a –количество 0,1 н раствора КОН пошедшее на титрование холостого опыта;

b –количество 0,5 н раствора КОН пошедшее на титрование образца;

К –коэффициент для приведения концентрации раствора щелочи точно к 0,1 н.;

0,01269 –масса иода соответствующая 1 мл точно 0,1 н раствора КОН;

g –навеска полимера, г.

Дата добавления: 2015-07-15