Опыт 3. Разделение катионов V и VI аналитических групп.

В чистую пробирку отобрать по 5 капель растворов солей магния, железа, меди, ртути (II), никеля, кобальта, добавить 3 мл дистиллированной воды и перемешать.

Разделение элементов V и VI аналитических групп. К полученному раствору прилить равный объем концентрированного раствора гидроксида аммония и 10 капель гидроксида натрия. Образующийся осадок элементов V аналитической группы отфильтровать. Фильтрат пометить надписью «раствор 1» и оставить для дальнейшего анализа.

Работа с V аналитической группой

Отделение и анализ магния. Воронку с фильтром с осадком поместить над чистой пробиркой. Фильтр с осадком хорошо промыть 2 н. раствором азотной кислоты до растворения осадков гидроксидов. К полученному раствору добавить ½ шпателя хлорида аммония и нейтрализовать полученную смесь раствором аммиака до рН=9-10 по индикаторной бумаге. При этом железо (и марганец) должно выпасть в осадок в виде гидроксида, а магний остаться в растворе. Осадок гидроксида железа (и марганца) отфильтровать. Воронку с фильтром разместить над чистой пробиркой. В фильтрате провести качественную реакцию на катион магния.

Анализ железа и марганца. Фильтр с осадком гидроксида железа обработать 2 н. раствором азотной кислоты до растворения осадка. Раствор поделить на 2 части. В одной части провести качественную реакцию на катион железа (III), в другой – качественную реакцию на катион марганца.

Разделение элементов VI аналитической группы. Отделение меди и ртути. Раствор 1 нейтрализовать 2 н. раствором серной кислоты до рН = 1−2 и добавить 5-7 капель 2 н. раствора тиосульфата натрия Na₂S₂O₃. Наблюдать образование темного осадка, содержащего сульфиды меди и ртути (II). Осадок отфильтровать. Фильтр с осадком разместить над чистой пробиркой. Фильтрат подписать: раствор 3.

Разделение и анализ меди и ртути. К осадку сульфидов меди и ртути (II) обработать 2 н. раствором азотной кислоты. При этом сульфид меди растворится, а ртуть останется в виде осадка на фильтре. Осадок можно выбросить. В фильтрате провести качественную реакцию на присутствие ионов меди 2+.

Анализ остальных элементов VI аналитической группы. Раствор 3 прокипятить для удаления сероводорода. Проверка полноты удаления осуществляется на фильтровальной бумаге, смоченной раствором нитрата свинца: отсутствие черного (темного) пятна на смоченной Pb(NO₃)₂ фильтровальной бумаге после нанесения на нее капли раствора свидетельствует о полноте удаления сероводорода. После удаления сероводорода к раствору прибавить щелочь до выпадения в осадок гидроксидов никеля и кобальта. Осадки отфильтровать. Фильтрат выбросить. Воронку с фильтром с осадками гидроксидов никеля и кобальта разместить над чистой пробиркой. К осадку прибавить 2 н уксусную кислоту до растворения гидроксидов. Полученный раствор разделить на 2 части. В одной провести качественную реакцию на катион никеля, в другой – на катион кбальта.

4. Аналитическая работа №1

Анализ смеси катионов первой и второй аналитических групп

Анализируемый раствор может содержать только катионы первой (, )[1] и второй (, и ) аналитических групп.

Схема анализа приведена на рис. 2. Основная операция схемы - разделение I и II аналитических групп за счет осаждения хлоридов катионов II аналитической группы соляной кислотой (2 н.). После проверки полноты осаждения и промывки осадка на фильтре дистиллированной водой, подкисленной HСl (технику выполнения этих операций см. раздел 3), получают:

- осадок 1, содержащий AgCl, PbCl₂, Hg₂Cl₂ (II группа);

- раствор 1, содержащий Na⁺ и K⁺ (I группа).

4.1. Анализ осадка 1

Отделение хлорида свинца (II) осуществляют путем его растворения горячей водой непосредственно на фильтре, содержащем осадок 1. При этом получают

- осадок 2, содержащий AgCl и Hg₂Cl₂;

- раствор 2, содержащий катионы .

Из раствора 2 свинец может быть открыт по реакции с иодидом калия с получением желтого осадка (см. п. 2.2.2.).

Разделение Ag (I) и Hg (I) осуществляют концентрированным раствором гидроксида аммония путем добавления его непосредственно на фильтр, содержащий осадок 2. При этом в раствор 3 переходят водорастворимые аммиакаты серебра (I) (см. п. 2.2.1.). Серебро в этом растворе может быть открыто по реакции (23).

При наличии в осадке 2 на фильтре остается темное пятно – осадок 3 (см. п. 2.2.3.), что свидетельствует о наличии иона в анализируемом растворе.

4.2. Анализ раствора 1

Из раствора 1 дробным методом можно открыть (см. п. 2.2.1.) и (см. п. 2.2.2.). В обоих случаях необходима нейтрализация до рН~7 соляной кислоты, введенной в первую основную операцию схемы. При открытии иона нейтрализацию ведут раствором KOH, а при открытии иона - раствором NaOH, т.е. вводимый катион щелочи не может быть одноименным открываемому иону.

5. Аналитическая работа № 2

Анализ смеси катионов третьей и четвертой аналитических групп

Анализируемый раствор может содержать только катионы третьей (, ) и четвертой (, , ) групп. Схема анализа приведена на рис. 3.

5.1. Определение III аналитической группы

определение III аналитической группы, одновременно с открытием содержащихся в ней катионов и , осуществляют путем осаждения сульфатов серной кислотой (2 н.). Осаждение проводят в две последовательные стадии. На первой стадии осаждают белый осадок сульфата бария (см. п. 2.3.1.). Выделение сульфата кальция проводят во второй стадии (из раствора 1) при нагревании с добавлением новой порции серной кислоты и этилового спирта - 50 % от объема раствора (см. п. 2.3.2.).

После выделения осадка 1, содержащего , и осадка 2, содержащего , полученный фильтрат (раствор 2) содержит катионы четвертой амфотерной группы (Zn²⁺, Cr³⁺, Al³⁺).

5.2. Анализ раствора 2

Анализ раствора основан на переводе содержащихся в нем амфотерных металлов в анионную форму. основным реагентом является щелочь - NaOH (6 н.).

Cr (III) по реакции (33) окисляют перекисью водорода до Cr (VI), который в щелочной среде образует хромат-ион , окрашивающий раствор в желтый цвет. После растворения гидроксидов и окисления хрома раствор нагревают на песчаной бане до полного разложения H₂O₂ (прекращения выделения мелких пузырьков газа). При наличии в исходном растворе задачи иона он имеет зеленую окраску. Поэтому, если исходный раствор бесцветен, это свидетельствует об отсутствии в нем , и следовательно, отпадает необходимость использования при анализе пероксида водорода.

5.3. Анализ раствора 3

Раствор 3 является сильно щелочным, содержащим алюминий, цинк и хром (VI). Хром открывают в отдельной порции раствора 3 (см. п. 2.4.2.).

Основная операция анализа раствора 3 - отделение хрома и цинка от алюминия нейтрализацией щелочного раствора до рН»5 соляной кислотой и хлоридом аммония. При этом гидроксид алюминия выпадает в осадок, а в растворе остаются CrO₄^2- и цинк в форме аммиаката [Zn(NH₃)₄]²⁺. Отделение проводят следующим образом: сначала к раствору 3 добавляют избыток хлорида аммония до образования насыщенного раствора. Проверяют значение рН и если рН>5, то раствор дополнительно нейтрализуют соляной кислотой.

После фильтрации реакционной смеси выделяют осадок 3, содержащий и избыток NH₄Cl и раствор 4, содержащий и . Из раствора 4 цинк открывают согласно п. 2.4.1.

5.4. Анализ осадка 3

Осадок 3 промывают дистиллированной водой для растворения хлорида аммония, промывную воду не используют, а промытый осадок на фильтре обрабатывают соляной кислотой (2 н.) для растворения гидроксида алюминия. В полученном растворе открывают алюминий согласно п. 2.4.3.

6. Аналитическая работа №3

Анализ смеси катионов пятой и шестой аналитических групп

Анализируемый раствор может содержать катионы пятой (, и ) и шестой (, , , , ) аналитических групп. Схема анализа приведена на рис. 4.

Первоначально проводят предварительные испытания, целью которых является:

- возможное упрощение схемы анализа;

- установление, как версии (но не как факта обнаружения), наличия или отсутствия в растворе определенного типа ионов.

Основная операция схемы - разделение V и VI групп обработкой пробы при нагревании избытком концентрированного раствора аммиака. После фильтрации получают:

- осадок 1, содержащий гидроксиды V аналитической группы;

- раствор 1, содержащий аммиакаты VI (аммиачной) аналитической группы.

6.1. Состав предварительных испытаний

1. Испытание раствора по цветности: наличие дает голубую окраску, - зеленую, - розовую, - желтую.

2. Дробный анализ раствора на обнаружение:

- ионов по реакции (41);

- ионов по реакции (44,45);

- ионов по реакции (49);

- ионов по реакции (40).

По результатам предварительных испытаний устанавливают:

- отсутствие в растворе определенных типов ионов (, , или ), что позволяет упростить схему анализа за счет исключения операций выделения отсутствующих ионов;

- как версию, наличие в растворе определенных ионов (, , , или ), что ориентирует исследователя на их первоочередное обнаружение по схеме анализа.

6.2. Анализ осадка 1

Осадок с фильтра переносят в пробирку и растворяют в 2 н. азотной кислоте при нагревании до кипения. Растворимость гидроксидов группы увеличивается в следующей последовательности: . В азотнокислой среде магний обязательно перейдет в раствор 2, а часть железа и марганца может остаться в виде желто-рыжего осадка, что не должно смущать исследователя.

Полученный раствор 2 (истинный или с примесями гидроксидов марганца и железа) нейтрализуют раствором гидроксида аммония до 7<pH<10,5 с добавлением сухого хлорида аммония, что обеспечивает полное или частичное осаждение марганца и железа, а магний при этом остается в растворе. После фильтрации получают: раствор 3, из которого открывают (см. п. 2.5.1.), и осадок 2 (если в исходном анализируемом растворе присутствуют марганец или железо).

При наличии осадка 2 его переводят с фильтра в пробирку и при нагреве полностью растворяют в 2 н. азотной кислоте. Полученный раствор 4 используют для окончательного открытия марганца (см. п. 2.5.2.) и железа (см. п. 2.5.3.).

6.3. Анализ аммиачного раствора 1

При наличии в исходном растворе и их осаждают в виде сульфидов и удаляют из раствора. Эту операцию проводят при нагревании и энергичном перемешивании с добавлением сначала 2 н. раствора тиосульфата натрия , а затем - серной кислоты (2 н.) до рН = 2. Образуется темный осадок (осадок 3), содержащий сульфиды меди , ртути , а также элементарную серу. После отделения осадка 3 получают раствор 5, содержащий гидратированные ионы , и .

Если ионы и в анализируемом растворе отсутствуют, то операция их удаления из раствора исключается.

6.4. Анализ осадка 3

Осадок обрабатывают раствором азотной кислоты (3 н.). при этом сульфид меди переходит в раствор (раствор 6), а сульфид ртути остается в виде темного осадка, по наличии которого судят о присутствии в пробе ртути. Раствор 6 исследуют на наличие ионов меди одним из способов, описанных в п. 2.6.1.

6.5. Анализ раствора 5

Если проводилась операция осаждения меди и ртути по п. 6.3, то раствор 5 предварительно подвергают кипячению для удаления сероводорода, образование которого вероятно. Проверка полноты удаления осуществляется на фильтровальной бумаге, смоченной раствором нитрата свинца:

.

(50)

Отсутствие черного (темного) пятна на смоченной фильтровальной бумаге после нанесения на нее капли раствора свидетельствует о полноте удаления сероводорода.

Раствор после удаления меди, ртути и сероводорода является кислым (рН»2), поэтому его нейтрализуют щелочью до нейтральной среды (рН»7). При этом возможно частичное образование гидроксидов кобальта, никеля и кадмия. Образующиеся следовые количества гидроксидов растворяют в уксусной кислоте. Полученный таким образом раствор делят на три части и в каждой части открывают: никель (см. п. 2.6.2.), кобальт (см. п. 2.6.3.) и кадмий (см. п. 2.6.4.).

При отсутствии ионов меди и ртути в анализируемом растворе, операция выделения их сульфидов из раствора также отсутствует, поэтому отсутствуют также все вспомогательные операции получения раствора 5.

7. Аналитическая работа №4

Анализ смеси катионов всех шести аналитических групп

Анализируемый раствор этой работы может содержать катионы всех шести аналитических групп, состав и анализ которых приведен в разделах 4-6. Приобретенные студентами навыки в ходе выполнения аналитических работ № 1, 2 и 3 позволяют решить поставленную задачу самостоятельно, без детального описания хода анализа, с использованием схемы разделения раствора на аналитические группы (см. рис. 1), схем анализа попарно выделенных групп (см. рис. 2, 3, 4) и качественных аналитических реакций сведенных в таблицу приложения.

Первоначально проводят предварительные испытания дробным анализом на обнаружение или отсутствие в растворе ионов , , , и (см. раздел 6.1), что в последующем позволит упростить схему анализа отдельных аналитических групп (V и VI).

После проведения предварительных испытаний осуществляют разделение анализируемого раствора на отдельные группы (кроме первой, которую анализируют дробным методом путем отбора пробы, см. схему рис. 1). Разделение на группы осуществляют по схеме рис. 1 с использованием операций промывки осадков на фильтре и проверки полноты осаждения каждой группы, руководствуясь указаниями раздела 3.

Аналитическая работа № 4 рассчитана на два лабораторных занятия (по 2 академических часа в каждом). В течение первого занятия рекомендуется:

‑ провести предварительные испытания;

‑ осуществить разделение исследуемого раствора на группы по схеме рис. 1 с выделением осадков II группы, III группы (с одновременным обнаружением в нем и ) и суммарного осадка V и VI групп;

- провести анализ раствора IV группы в соответствии со схемой рис. 3 и указаниями раздела 5;

- провести дробный анализ на определение и .

В течении второго занятия рекомендуется:

‑ провести анализ осадка II группы по схеме рис. 2 и указаниям раздела 4;

- провести разделение V и VI групп из суммарного осадка (по схеме рис. 1) с последующим анализом растворов V и VI групп по схеме рис. 4 и указаниям раздела 6.

8. Пример решения задач на основании

схем качественного анализа

Задание: составить схему качественного анализа катионов пробы кислых шахтных вод, образующихся при добыче сульфидных полиметаллических руд, содержащих галенит, сфалерит, халькопирит, халькозин, пирит, барит и алюмокалиевые силикаты.

Решение: в соответствии с минералогическим составом руды, шахтные воды могут содержать следующие катионы: Pb²⁺, Zn²⁺, Cu²⁺, Fe³⁺, Ba²⁺, Al³⁺ и K⁺. Заданные катионы по кислотно-основному методу систематического анализа образуют все шесть аналитических групп: K⁺ - I группа, Pb²⁺ - II группа, Ba²⁺ - III группа, Zn²⁺, Al³⁺ - IV группа, Fe³⁺ - V группа и Cu²⁺ - VI группа. В соответствии со схемой разделения катионов на аналитические группы (рис. 1), и схем рис. 2, 3 и 4 рекомендуется следующий порядок проведения анализа, приведенный на рис. 5.

9. Задачи для решения

Задание 1. Составить схему качественного анализа катионов пробы раствора сернокислого выщелачивания огарков сульфатизирующего обжига пиритных концентратов. Кроме пирита FeS₂, концентрат содержит халькопирит CuFeS₂, сфалерит ZnS, пентландит (Fe,Ni)₉S₈, алюмонатриевые силикаты, а также изоморфные примеси в сульфидах кобальта и серебра.

Задание 2. Составить схему качественного анализа катионов пробы объединенных отработанных растворов электролитов гальванического производства, включающих операции меднения, хромирования, никелирования и травления стали. Исходные растворы электролитов, кроме основных компонентов, в качестве специальных добавок содержат гидросульфат аммония. Отработанные растворы после операций хромирования содержат хромат-ионы, после операции травления стали - ион Fe³⁺.

Задание 3. Составить схему качественного анализа пробы раствора, полученного разложением комплексной окисленной железной руды, содержащей, кроме оксида железа, апатитCa₃(PO₄)₂, нефелин Na₃K(AlSiO₄)₄, англезит PbSO₄ и смитсонит ZnCO₃.

Задание 4. Составить схему качественного анализа пробы раствора, полученного разложением полиметаллической сульфидной руды, содержащей халькопирит CuFeS₂, галенит PbS, сфалерит ZnS, пирит FeS₂, а также барит BaSO₄, алюмосиликаты калия и натрия, кальцит CaCO₃, металлическое серебро.

Задание 5. Составить схему качественного анализа пробы раствора, полученного разложением сульфидной медно-никелевой руды, содержащей халькопирит CuFeS₂, пентландит (Fe,Ni)₉S₈, пирротин FeS, кальцит CaCO₃, магнезит MgCO₃, алюмосиликат калия, самородное серебро и изоморфный (в пентландите) кобальт.

Задание 6. Составить схему качественного анализа пробы раствора, полученного разложением сульфидной свинцово-цинковой руды, содержащей галенит PbS, сфалерит ZnS, пирит FeS₂, барит BaSO₄, кальцит CaCO₃, магнезит MgCO₃ и алюмосиликат натрия.

Задание 7. Составить схему качественного анализа пробы раствора, полученного разложением апатито-нефелиновой руды, содержащей апатит Ca₃(PO₄)₂, нефелин Na₃K(AlSiO₄)₄, магнезит MgCO₃, гематит Fe₂O₃, хромит FeCr₂O₄.

Задание 8. К пробе сточной воды добавили 2 н. раствор соляной кислоты, выпавший белый осадок отфильтровали. Фильтрат нейтрализовали до рН»5 и добавили раствор гексанитрокобальта (III) натрия. Получили темный осадок. Осадок на фильтре обработали горячей водой, он не растворился, но под действием раствора аммиака почернел. Какие катионы присутствовали в пробе? Составьте схему анализа.

Задание 9. В анализируемой пробе после вскрытия руды предполагается наличие ионов алюминия, кальция, магния, железа и цинка. Как проверить их присутствие в растворе? Составьте схему анализа.

Задание 10. Как проверить присутствие цинка в растворе после вскрытия полиметаллической руды, содержащей медь, железо, свинец, кальций и кадмий? Составьте схему анализа.

Задание 11. В «легком» сплаве на основе алюминия могут находиться цинк, медь, железо, марганец, магний. Подтвердите наличие этих металлов в сплаве. Составьте схему анализа.

Задание 12. В «тяжелом» сплаве на основе свинца могут находиться железо, медь, цинк и серебро. Подтвердите наличие этих металлов в сплаве. Составьте схему анализа.

Задание 13. Дана проба сточной воды. При действии этой воды на пластину металлической меди образовалось блестящее пятно. К части сточной воды добавили соляной кислоты и выпал белый осадок. Под действием гидроксида он почернел. После фильтрации белого осадка к части образовавшегося раствора добавили сульфат натрия и выпал белый осадок, другой частью раствора подействовали на медную пластину, образовалось блестящее пятно. Какие катионы присутствовали в сточной воде? Составьте схему анализа.

Задание 14. Дана проба сточной воды. К части пробы добавили соляную кислоту, выпал белый осадок, растворимый в горячей воде. После фильтрации белого осадка к полученному раствору добавили некоторое количество щелочи, выпал белый осадок, который затем растворился в ее избытке. Часть полученного раствора подкислили до рН»5 и добавили раствор алюминона, образовался красный осадок. К другой части подкисленного раствора добавили сульфид натрия, образовался белый осадок. Какие катионы присутствовали в сточной воде? Составьте схему анализа.

Задание 15. К отдельным пробам сточной воды добавили раствор соляной кислоты, осадок не выпал, добавили серной кислоты и этиловый спирт, осадок не выпал, добавили избыток щелочи, выпал белый осадок. Осадок отфильтровали. Полученный фильтрат подкислили до рН»2 и добавили сульфид натрия, выпал белый осадок. Предыдущий осадок растворили в соляной кислоте, к полученному раствору добавили сульфид натрия, выпал желтый осадок. Какие катионы присутствовали в сточной воде? Составьте схему анализа.

Задание 16. Дана проба сточной воды. К части пробы добавили соляную кислоту, выпал осадок. После фильтрации осадок на фильтре промыли горячей водой. К полученному фильтрату добавили раствор иодида калия, при этом не обнаружили выпадение никакого осадка. К промытому горячей водой осадку на фильтре добавили концентрированный раствор гидроксида аммония. На фильтре осадок потемнел, а к полученному фильтрату добавили соляной кислоты и образовался белый осадок.

К фильтрату, полученному после добавления соляной кислоты к исходной пробе сточной воды, добавили серной кислоты. При этом не обнаружили выпадения осадка, затем добавили этиловый спирт и перемешали при нагревании, образовался осадок белого цвета. Полученный осадок отфильтровали. Несколько капель фильтрата нанесли на медную пластину, на пластине образовалось светлое пятно. Какие катионы присутствовали в сточной воде? Составьте схему анализа.

Задание 17. К части анализируемого раствора, имеющего рН»7, добавили дигидроантимонат калия, образовался белый кристаллический осадок. К другой части раствора добавили соляную кислоту - осадка не обнаружили, затем добавили раствор серной кислоты, осадок тоже не выпал. К полученному раствору добавили этиловый спирт, нагрели и тщательно перемешали, осадок снова не выпал. Затем к раствору добавили 30 %‑ый раствор пероксида водорода и гидроксид натрия до рН = 11,5, осадок опять не образовался. Полученную смесь нагрели до Т»80 ^оС и тщательно перемешали до прекращения выделения пузырьков газа. После этой операции раствор разделили на две части. К первой части добавили раствор серной кислоты и получили оранжево-красный раствор. К другой части раствора добавили некоторое количество хлорида аммония и соляной кислоты до рН=8-9, затем добавлением избытка хлорида аммония подкислили раствор до рН»5. Образования осадка не обнаружили. После этого к раствору добавили сероводородную воду до рН»2, образовался белый осадок. Какие катионы присутствовали в анализируемом растворе? Составьте схему анализа.

Задание 18. К пробе сточной воды добавили раствор соляной кислоты, выпал белый осадок. Осадок отфильтровали и обработали горячей водой, после чего он полностью растворился. К фильтрату, полученному после удаления белого осадка добавили серную кислоту, затем этиловый спирт и перемешали при нагревании. Выпадение осадка не обнаружили. К полученному кислому раствору добавили избыток щелочи, выпал осадок, который отфильтровали. Осадок растворили в азотной кислоте при нагревании и добавили концентрированный раствор гидроксида аммония, образовался ярко синий раствор без осадка. К фильтрату, полученному после удаления осадка, образовавшегося в щелочной среде, добавили соляной кислоты и ацетатный буфер до рН»5, а затем - раствор алюминона. Образовался красный осадок. Какие катионы присутствовали в сточной воде? Составьте схему анализа.

Задание 19. К отдельным пробам сточной воды, имеющей рН»5, добавили следующие реагенты:

‑ избыток раствора гексанитрокобальтата (III) натрия - выпал желтый осадок;

‑ раствор соляной кислоты - осадок не выпал;

‑ раствор серной кислоты, а затем этиловый спирт - осадок не выпал;

‑ концентрированный раствор гидроксида аммония - образовался осадок и ярко-синий раствор.

После добавления гидроксида аммония осадок отфильтровали, а затем растворили в азотной кислоте при нагревании. К полученному раствору добавили гидроксид аммония и хлорид аммония до рН»9, осадок не выпал, а затем добавили гидрофосфат натрия - выпал белый кристаллический осадок. Какие катионы присутствовали в сточной воде? Составьте схему анализа.

Задание 20. Как проверить наличие никеля после вскрытия руды, содержащей медь, кобальт, кадмий, кальций и серебро? Составьте схему анализа.

Задание 21. Как проверить наличие кобальта в сточной воде, содержащей медь, железо (III), никель, свинец и кальций. Составьте схему анализа.

Задание 22. К отдельным пробам нейтральной сточной воды добавили следующие реагенты:

‑ реактив Несслера (щелочной раствор тетраиодомеркурата калия) - образовался оранжевый осадок;

‑ раствор соляной кислоты - образовался белый осадок, который полностью растворяется в горячей воде;

- раствор серной кислоты, а затем этиловый спирт - осадок не выпал.

Затем всю оставшуюся пробу воды обработали соляной кислотой, осадок отфильтровали, а фильтрат обработали 30 % раствором пероксида водорода и гидроксида натрия до рН=11 при нагревании и перемешивании до полного выделения газа. Образовавшийся осадок коричневого цвета отфильтровали и растворили в азотной кислоте при нагревании. К полученному раствору добавили роданид аммония - образовался красный раствор. К фильтрату, имевшему желтую окраску, после удаления коричневого осадка добавили 3 % раствор пероксида водорода, амиловый спирт и избыточное количество серной кислоты. После интенсивного перемешивания полученная смесь расслоилась на два жидких слоя, из которых верхний окрашен в синий цвет. Какие катионы присутствовали в сточной воде? Составьте схему анализа.

Задание 23. К части пробы нейтрализованной сточной воды добавили раствор дигидроантимоната калия - выпал белый кристаллический осадок. К другой части пробы добавили соляной кислоты - осадок не выпал, затем добавили серной кислоты - осадок не выпал, а потом - этиловый спирт и смесь тщательно перемешали при нагревании. После последней операции выпал белый осадок, который удалили фильтрованием. Полученный фильтрат обработали концентрированным раствором щелочи, а затем отфильтровали с получением осадка и раствора I. Осадок растворили в азотной кислоте и добавили сухой висмутат натрия - образовался розовый раствор. Раствор I нейтрализовали соляной кислотой до рН=2 и добавили сульфид натрия - образовался белый осадок. Какие катионы присутствовали в сточной воде? Составьте схему анализа.

Задание 24. Составьте схему качественного анализа пробы раствора, полученного разложением медно-никелевой руды, содержащей талнахит, пентландит, троилит, кальцит, алюмосиликаты калия, натрия и магния, а также микропримеси кобальта, кадмия и серебра.

Задание 25. Как проверить наличие меди и кобальта после вскрытия полиметаллической руды, содержащей галенит, сфалерит, пирит, барит и кальцит. Составьте схему анализа.

Задание 26. Как определить качественный состав пиритного концентрата, выделенного из железной руды, если он может содержать кроме основного металла - железа, также медь, никель, кобальт, серебро, алюминий и кальций. Составьте схему анализа раствора после вскрытия пиритного концентрата.

Содержание

Введение...................................................................................... 3

1. Систематический анализ катионов кислотно-основным методом 6

2. Качественные аналитические реакции катионов....................... 8

2.1. первая аналитическая группа катионов.................................. 8

2.2. Вторая аналитическая группа катионов................................ 10

2.3. Третья аналитическая группа катионов................................ 12

2.4. Четвертая аналитическая группа катионов........................... 13

2.5. пятая аналитическая группа катионов.................................. 16

2.6. Шестая аналитическая группа катионов............................... 17

3. Краткие указания по технике выполнения аналитических работ 20

4. Аналитическая работа №1. Анализ смеси катионов первой и второй аналитических групп 21

4.1. Анализ осадка 1...................................................................... 22

4.2. Анализ раствора 1.................................................................. 22

5. Аналитическая работа № 2. Анализ смеси катионов третьей и четвертой аналитических групп 24

5.1. Определение III аналитической группы................................ 24

5.2. Анализ раствора 2.................................................................. 24

5.3. Анализ раствора 3.................................................................. 25

5.4. Анализ осадка 3...................................................................... 25

6. Аналитическая работа №3. Анализ смеси катионов пятой и шестой аналитических групп 25

6.1. Состав предварительных испытаний.................................... 27

6.2. Анализ осадка 1...................................................................... 29

6.3. Анализ аммиачного раствора 1............................................. 29

6.4. Анализ осадка 3...................................................................... 30

6.5. Анализ раствора 5.................................................................. 30

7. Аналитическая работа №4. Анализ смеси катионов всех шести аналитических групп 30

8. Пример решения задач на основании

схем качественного анализа......................................................... 32

9. Задачи для решения.................................................................. 32

Приложение ……………………………………………………..…….40

осадок (CaSO₄)

[1] При дробном определении K⁺ и Na⁺ Катион аммония NH₄⁺ является мешающим ионом. Удалить катион аммония из раствора можно упариванием досуха с последующей прокалкой остатка до прекращения выделения белого дыма.

Дата добавления: 2015-07-14