Складання приладів

ТЕМА: РЕАКЦІЯ АЦИЛЮВАННЯ

МЕТА: Одержання оцтовоетилового естеру (етилацетату) CH₃СООC₂H₅

РОБОЧЕ МІСЦЕ: ХІМІЧНА ЛАБОРАТОРІЯ

ТРИВАЛІСТЬ ЗАНЯТТЯ: 6 ГОДИНИ

МЕТА ПРОВЕДЕННЯ ЗАНЯТТЯ:

ЗАКРІПЛЕННЯ ТЕОРЕТИЧНИХ ЗНАНЬ З ТЕМИ,

ПІДТВЕРДЖЕННЯ ТЕОРЕТИЧНИХ ЗНАНЬ ПРИ ВИКОНАННІ ЛАБОРАТОРНИХ ДОСЛІДІВ; ОВОЛОДІННЯ МЕТОДОМ СИНТЕЗУ.

МАТЕРІАЛЬНО-ТЕХНІЧНЕ ОСНАЩЕННЯ РОБОЧОГО МІСЦЯ:

Етиловий спирт (11 мл), концентрована оцтова кислота (10 мл), концентрована сульфатна кислота (2,5 мл), кальцій хлорид (4 г), натрій карбонат 2% розчин (25 мл); колби Вюрця (на 50 мл), воронки, зворотні холодильники, термометри, алонжи, воронки розподільні, колби конічні та плоскодонні, мірні циліндри.

ПРАВИЛА ОХОРОНИ ПРАЦІ:

Дотримуватися обережності при поводженні з хімічними реактивами, скляним посудом, електричним нагрівальним приладом. Етилацетат токсичний, подразнює слизові оболонки.

Реакція ацілювання - процес заміщення атому гідрогену у деяких функціональних групах (гідроксильна ОН, аміногрупа NH₂) на залишок карбонових кислот (ацилгрупу) R ─ C = О

Це карбонові кислоти, їх ангідриди, аміди.

Речовини, в склад яких вводиться ацил група - ацилюються. Це спирти, аміни, феноли.

O O

║ t,H₂SO₄ ║

R─C─OH + HOR₁-----------→R─C─O─R₁+H₂O

Карбонова Спирт Естер

кислота

Основна реакція: t,H₂SO₄

CH₃СОOH+C₂H₅OH -----------→ CH₃СООC₂H₅+H₂O

Побічна реакція: t,H₂SO₄

2СН₃СН₂ОН -----------→ СН₃СН₂ – О – СН₂СН₃+H₂O

Складання приладів

1. В горло перегінної колби Вюрца місткістю 100 мл вставляють крапельну лійку, а відвідний відросток колби з’єднують з низхідним холодильником, оснащеним алонжем, який опущений в приймач. Колбу поміщають на масляну баню, туди ж вставляють термометр.

2. В колбу Вюрца місткістю 100 мл, поміщену на водяну баню, вставляють термометр і з’єднують колбу з низхідним холодильником, який оснащують алонжем, кінець якого опускають в приймач.

Змн.

Арк.

№ докум.

Підпис

Дата

Арк.

Л.Р.04. 5.05130101  

Рис.1.

1. пісчана баня;

2. колба Вюрца;

3. термометр;

4. холодильник;

5. алонж:

6. колба – приймач;

7. льодяна баня.

ЗМІСТ І ПОСЛІДОВНІСТЬ ВИКОНАННЯ ЗАВДАНЬ:

1. В колбу Вюрця з кипілками поміщають 11 мл етилового спирту, 2,5мл концентрованої сульфатної кислоти та 10 мл концентрованої оцтової кислоти.

2. Збирать прилад для перегонки, суміш нагрівають на піщаній бані та перегоняють.

3. Після закінчення реакції одержаний неочищений етилацетат переливають у розподільчу воронку і до нього додають 25 мл 2% розчину карбонату натрію.

4. Нижній шар, який складається з оцтової кислоти, що не прореагувала, зливають, а до верхнього шару додають розчин з 4г хлориду кальцію у 4 мл води.

5. Нижній шар, який містить вологу, зливають, а чистий естер переливають у мірний циліндр.

МЕТОДИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ ЩОДО ВИКОНАННЯ Й ОФОРМЛЕННЯ:

1. При виконанні дослідів строго дотримуватися кількості реагентів та методики виконання роботи, які вказані в інструкції, а також заходів техніки безпеки.

2. Розрахувати практичний вихід (%) етилацетату.

3. По закінченню роботи зробити загальний висновок.

ЗАХИСТ РОБОТИ:

Дати визначення реакції ацилювання.

Пояснити які ацілюючі агенти використовуються.

Навести основні і побічні реакції синтезу етилацетату.

Пояснити схему приладу для синтезу етилацетату.

Пояснити розрахунок виходу етилацетату.

Яких заходів техніки безпеки необхідно додержуватись при синте­зі етилацетату.

ЗАВДАННЯ ДЛЯ САМОСТІЙНОЇ РОБОТИ:

Пояснити умови реакції прямої етерифікації та дію ангідриду кислоти на спирт.

Пояснити чому саме сульфатна кислота використовуються при синтезі етилацетату.

Як залежить швидкість етерифікації від властивостей карбонової кис­лоти та спирту.

Пояснити фізико-хімічні властивості етилацетату.

Пояснити області застосування етилацетату.

Змн.

Арк.

№ докум.

Підпис

Дата

Арк.

Л.Р.04. 5.05130101  

Таблиця - Властивості вихідних речовин і продуктів реакції

Речови­на	Молярна маса	Темпе­ратура плав­лення t,°С	Темпе­ратура кипіння t,°С	Густина ρ, кг/м^3	Показник залом­лення n ^20D	Розчинність, s	Примітка
Етанол
Етилацетат
Оцтова кислота
Сульфатна кислота
Натрій карбонат
Кальцій хлорид

РОЗРАХУНКИ ТА ВИСНОВКИ:

Дата добавления: 2015-07-11