Химическая сущность определения

		Fe2O3 +SO2↑ SO2↑ CaSO4 + CO2↑ H2O↑		Na2SO3 MgSO3 CaSO4 Fe2O3 зола

t ⁰  

+ O₂

t ⁰

t ⁰

Na₂CO₃ + MgO

800⁰C

800⁰C

800⁰C

смесь Эшка

S_общ

Методика определения (выполнение определения)

1. Взвесить навеску измельченного воздушно-сухого угля массой ~ 0,5 г в фарфоровом тигле № 5 (высоком) на аналитических весах. На технических весах (на фильтре) взвесить ~ 3г смеси Эшка (Na₂CO₃ + MgO). В тигель с навеской угля перенести (²/₃ ~2г) смеси Эшка и хорошо пе­ремешать металлической палочкой до получения однородной массы. Поверхность содержимого в тигле покрыть оставшейся смесью Эшка (¹/₃~1г) так, чтобы не было видно черных частиц угля и поставить тигель в холодную или нагретую до 300°-350°С, муфельную печь, на 1 час. Дверцу муфеля не закрывать! Затем температуру муфельной печи довести до 800°С, закрыть двер­цу и продолжить прокаливание еще 1 час.

2. Тигель с содержимым охладить на воздухе и проверить полноту сжи­гания угля: металлической палочкой разрыхлить массу в тигле и, если масса однородного цвета (светло-серая или розоватая) и отсутствуют черные частицы угля, то сжигание полное. Если же в массе есть черные частицы угля, то сжигание неполное. В этом случае поверхность содержимого в тигле покрыть равномерно (¹/₃~1г) смеси Эшка и прокалить в муфельной печи при температуре 800°С еще в течении 1 часа.

3. Прокалить фарфоро­вый тигель, № 3 (низкий) в муфельной печи до пос­тоянной массой.

4. Разрыхленную массу, однородного цвета из тигля, коли­чественно перенести в стакан, емкостью 350мл, смывая остатки смеси в тигле горячей водой из промывалки ~50-70мл. Чистый, пустой тигель № 5 (высокий) сдать преподавателю.

5. Содержимое в стакане перемешать стеклянной палочкой и, не выни­мая её, поставить стакан на плитку, нагреть до кипения и горячий раствор (растворимые соли сульфатов натрия, магния и карбонат натрия) отфильтровать через складчатый фильтр "белая лента" способом деканта­ции от осадка (зола, избыток смеси Эшка), собирая фильтрат в стакан ёмкостью 350-500мл. Осадок в стакане и на фильтре промыть горячей дистиллированной водой из промывалки до отрицательной реакции на SO₄^2-ион (в пробирку 2 капли HCl + 2 капли ВаCl₂ + 2 капли фильтрата из воронки). Фильтрата с промывными водами должно быть не более 150мл.

6. К прозрачному раствору в стакане прилить 2 капли индикатора метилового оранжевого и раствора соляной кислоты ρ = 1,19 г/см³ до появления розовой окраски раствора, для разрушения карбонатов, после чего прилить еще 10-15 капель этой же кислоты. Подкисленный раствор, содержащий SO₄^2- ионы, нагреть до кипения и прокипятить ~ 5 минут при постоянном помешивании стеклянной палочкой до полного удаления СO₃^2- ионов (CO₂↑).

7. К горячему кислому раствору в стакане прилить 5мл 10%-ного раствора хлорида бария, перемешать стеклянной палочкой - из раствора выпадает осадок сульфата бария. Для созревания осадка, стакан с раствором и осадком поставить в горячую водяную баню на 1 – 1,5часа (или оставить при комнат­ной температуре в течение суток или до следующего занятия).

8. Осадок сульфата бария отфильтровать через плотный фильтр "синяя лента", собирая фильтрат в коническую колбу (способ декантации). Оса­док в стакане и на фильтре промыть горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на Cl^- ионы (в пробирку 1 капля НNO₃ + 1 капля AgNO₃ + 2 капли фильтрата из воронки). Осадок из стакана количественно перенести на фильтр.

9. Фильтр с осадком BaSO₄ (в воронке) подсушить на воздухе или в муфельной печи.

10. Высушенный фильтр с осадком BaSO₄ поместить в фарфоровый ти­гель № 3 (низкий),доведенный до постоянной массы и озолить на плитке или в муфельной печи при открытой дверце. Озоленный осадок прокалить в муфельной печи при t = 800°-850°С в течении 1 часа охладить в эксикаторе взвесить на аналитических весах. Последующие прокаливания по 10-15 минут при t = 800°С, проводить пока масса тигля с осадком не станет постоянной.

10. По массе осад­ка сульфата бария и массе образца воздушно-сухой пробы угля, взятой для анализа, рассчитать массовую долю ­ общей серы в воздушно-сухом угле и в пересчете на сухое состо­яние.

11. Тигель с осадком BaSO₄ сдать преподавателю.

Оформление лабораторной работы в лабораторном журнале

Дата добавления: 2015-10-31