Измерительные методы

Измерительные методы – методы определения (измерения) действительный значений показателей качества с помощью технических устройств. Предназначены для определения физико-химических и/или микробиологических показателей качества.

В отличие от органолептических показателей физико-хи­мические и микробиологические показатели специфичны и ха­рактерны для товаров однородных групп. Поэтому эти показа­тели более многочисленны, что требует применения разнооб­разных измерительных методов для их определения.

Измерительные методы взаимосвязаны с органолептическими методами, дополняют, но не заменяют их. Это обусловле­но тем, что достоинства измерительных методов — объектив­ность оценки, выражение результатов в общепринятых едини­цах измерения, сопоставимость и воспроизводимость результа­тов — устраняют недостатки органолептических методов. В связи с этим сочетание методов этих двух групп позволяет провести наиболее полную экспертную оценку товаров.

Недостатками измерительных методов являются: высокие затраты на проведение испытаний, для которых требуются обо­рудованные испытательные лаборатории, лабораторное и вспо­могательное оборудование, порой очень дорогостоящее, а так­же высококвалифицированный персонал.

Указанные недостатки носят объективный характер, по­этому трудно или совсем неустранимы. В связи с этим приме­нение измерительных методов при товарной экспертизе огра­ничено и рекомендуется только в тех случаях, когда без дан­ных, получаемых с помощью этих методов, невозможно сделать объективные и достоверные выводы.

Измерительные методы подразделяются на подгруппы, виды и разновидности по ряду признаков. По хронологическо­му признаку и чувствительности измерительные методы де­лятся на классические и современные; по времени получения результатов испытаний — на экспресс-методы и долгосрочные; по принципам метода — на физические, химические, физико-химические, биохимические, микробиологические и биологиче­ские.

Классические методы — физические и химические ме­тоды, разработанные в XVII—XX вв. и не утратившие значи­мости на современном этапе.

Примерами классических методов могут служить: метод высушивания до постоянной массы для определения влажно­сти товаров, ферроцианидный метод и метод Бертрана для определения содержания сахаров, метод титрования для опреде­ления общей кислотности, определение соли аргентометрическим методом и др.

Особенностью классических методов являются преоблада­ние разрушительных операций, в большинстве случаев дли­тельная подготовка образца к определению конечного резуль­тата, сравнительно невысокие чувствительность и точность из­мерений. Однако несмотря на это, многие классические методы применяются и в настоящее время, так как обладают высокой достоверностью при определении макропоказателей, для кото­рых не требуется высокая чувствительность и точность, мень­шими затратами средств, а порой и времени на испытания.

В случае необходимости получения точных результатов с высокой степенью чувствительности, а также дифференциро­ванного определения отдельных компонентов, входящих в со­став группы веществ, классические методы мало приемлемы из-за больших затрат времени или совсем непригодны. Для указанных целей больше подходят современные методы, раз­работанные в последние 30 — 50 лет и находящие применение в тех сферах, где классические методы неэффективны.

При проведении товарной экспертизы эксперт, если он не работает в испытательной лаборатории, не обязан уметь прово­дить испытания этими методами. Ему необходимо лишь иметь представление об этих методах, определяемых с их помощью показателях, измерительных возможностях и применимости для целей экспертизы.

Поэтому в лекции приведена лишь краткая характери­стика современных методов.

Современные методы отличаются от классических более высокой чувствительностью, меньшими затратами времени на проведение испытаний. Для этих методов характерно исполь­зование усовершенствованных средств измерения, зачастую с высокой точностью. Наряду с указанными достоинствами для этих методов, как правило, требуются хорошо оборудованные испытательные лаборатории и высококвалифицированный пер­сонал, что увеличивает затраты на испытания.

Наиболее распространенными современными методами яв­ляются хроматографический, спектральный, фотоэлектромет­рический, потенциометрический, рефрактометрический, реоло­гический и микроскопирование.

Хроматографический метод — метод, основанный на раз­делении сложной смеси веществ на компоненты с помощью сорбционных методов в динамических условиях. В основу метода положен принцип различной сорбируемости компонентов сме­си на выбранном сорбенте, т. е. на распределении веществ меж­ду двумя не смешивающимися фазами. Метод предложен рус­ским ученым-ботаником М.С. Цветом в 1903 г.

Назначение хроматографического метода — количествен­ное и качественное определение веществ в пробах товаров, спе­циальным образом отобранных и обработанных.

Достоинством метода является высокая чувствительность, что позволяет обнаруживать качественно и определять количе­ственно вещества, содержащиеся в ничтожно малых количест­вах (иногда доли мг%).

Различают следующие разновидности хроматографического метода — газовая и жидкостная хроматография (в зависимости от типа подвижной и неподвижной фаз), а так­же типы — бумажная, колоночная, тонкослойная и газовая (в зависимости от типа сорбента). Существуют и другие классификационные признаки подразделения хромато­графического метода.

Перечень физико-химических показателей качества, кото­рые можно определить с помощью хроматографического мето­да, достаточно широкий: содержание свободных и связанных аминокислот, органических кислот, углеводов, ароматических, красящих веществ, жирнокислотный состав липидов, пестици­дов, витаминов и др.

Спектральный метод — метод, основанный на измерении пропускания или поглощения света определенной длины волны различными веществами. В основу спектроскопии положены общие законы, устанавливающие соотношение между величи­ной поглощения или пропускания и количеством поглощающе­го или пропускающего вещества.

Спектроскопию условно можно подразделить на эмиссион­ную и абсорбционную. Эмиссионная спектроскопия ис­следует излучательную способность вещества, абсорбцион­ная спектроскопия — поглотительную способность.

Разновидности спектрального метода: абсорбционная, ин­фракрасная и атомно-абсорбционная спектроскопия.

Спектральный анализ используется для определения раз­нообразных органических соединений, окрашенных и бесцвет­ных растворов, а также минеральных элементов с концентра­цией 10 ^{– 2} —10 ^{– 6} моля. Точность метода высокая [±(0,1—0,5) отн.%)]. При спектральных методах используются сложные приборы — спектрофотометры (СФ-4, СФ-10 и др.).

С помощью абсорбционной спектроскопии можно опреде­лить степень окисленности жира в различных жиросодержащих продуктах (молоке, сливочном масле и т. п.), наличие пек­тиновых и красящих веществ, фенольные соединения (в вине, чае, кофе, плодах и овощах), кофеин, теобромин в чае и кофе, миоглобин в мясе, микроэлементы во всех товарах.

Внедрение спектрального анализа в практику работы ис­пытательных лабораторий открывает принципиально новые возможности для определения веществ в многокомпонентных смесях, какими являются многие потребительские товары.

Фотозлектроколориметрический метод — метод, осно­ванный на избирательном поглощении света анализируемым веществом. Этот метод близок к спектральному, но в отличие от него обеспечивает хорошую точность [±(1—2) отн.%)], и для про­ведения его не требуется сложная аппаратура. Широко приме­няется для определения концентрации открашенных растворов (красящих, фенольных веществ, аминокислот и др.). Неокра­шенные растворы этим методом в отличие от спектрального исследовать нельзя.

Для измерения применяются фотоэлектроколориметры (ФЭК-М, ФЭК-52, -64, -56, -57 и др.). Принцип их действия ос­нован на сравнении поглощения или пропускания света стан­дартным и исследуемым окрашенным раствором.

Потенциометрический метод — метод, основанный на определении потенциала между электродом, насыщенным во­дородом, и жидкостью, содержащей водородные ионы. Исполь­зуется для измерения рН при определении активной кислотно­сти соков, вина, других напитков, плодов, овощей и др. Измери­тельным прибором являются потенциометры различных марок (ЛПУ-01 и др.).

Рефрактометрический метод — метод, основанный на измерении показателя преломления света при прохождении его через жидкий образец, который наносится на нижнюю призму рефрактометра.

Метод широко используется как в испытательных лабора­ториях, так и в производственных цехах для определения кон­центрации сухих веществ, сахаров, жира в пищевых продуктах (соках, пюре, варенье, повидле, томатопродуктах, жирах и др.).

Реологические методы — методы, основанные на измере­нии деформации различных веществ и материалов. Предназна­чены для определения структурно-механических свойств това­ров (вязкость, упругость, эластичность и прочность), многие из которых характеризуют консистенцию. С их помощью опреде­ляют вязкость мясного фарша, пластичность теста, твердость плодов и овощей, консистенцию маргарина, сминаемость ткани, кожи.

Результаты исследования структурно-механических свойств обычно выражают графически в виде кривых кинетики дефор­мации. Для измерения используют вискозиметры различных марок, динамометрические весы, пластомеры и др.

Микроскопирование — метод, основанный на использова­нии микроскопа в качестве измерительного прибора. Применя­ются обычные биологические и электронные микроскопы, раз­личающиеся кратностью увеличения.

Метод предназначен для определения строения тканей, кле­ток и их органелл, а также видового и количественного составов микроорганизмов. Наиболее широко микроскопирование приме­няется при определении вида крахмальных зерен, наличия в про­дуктах примесей и микроорганизмов, микроструктуры различ­ных продовольственных и непродовольственных товаров. При мик­робиологических исследованиях микроскопирование сочетается с регистрационным методом (подсчет количества микроорганизмов).

В зависимости от времени, затрачиваемого на определение значений показателей качества, все измерительные методы делят на экспресс-методы и долгосрочные.

Многие из указанных классических и современных изме­рительных методов относятся к долгосрочным.

Экспресс-методы — методы, предназначенные для быст­рого определения показателей качества товаров.

Достоинством этих методов являются быстрота определе­ния, использование несложных измерительных приборов и про­стейших приспособлений. Однако иногда быстрота отрицатель­но сказывается на точности результатов измерений.

Экспресс-методы применяют в тех случаях, когда необхо­димо быстро произвести экспертизу. Следует отметить, что боль­шинство классических методов относятся к долгосрочным из-за продолжительной подготовки навески путем извлечения оп­ределяемых веществ в растворы, освобождения их из смеси и удаления посторонних веществ, мешающих определению. За­частую подготовительный этап по продолжительности во много раз превосходит основной этап — измерение количественных характеристик показателя. Особенно это характерно для хими­ческих и биохимических методов.

Поэтому многие экспресс-методы основываются на хими­ческих, физических, физико-химических методах или микроскопировании, если при их использовании возможно непосред­ственно измерить показатели без длительной подготовки на­вески, например, определение титруемой или активной кислотности в напитках, содержания соли в рассоле или относитель­ной плотности молока, определение сухих веществ и сахаров в растворах рефрактометрическим методом.

Наиболее распространены экспресс-методы, основанные на средствах обнаружения и предназначенные для качественного определения свойств товаров.

Экспресс-методы относятся к наиболее перспективным. Их разработка, развитие, совершенствование и применение — одно из основных направлений развития измерительных методов товарной экспертизы.

В основу деления измерительных методов положен также принцип достижения конечных результатов. По этому призна­ку методы делятся на физические, физико-химические, хими­ческие, микробиологические и биологические. Большинство ука­занных выше современных методов относятся к физическим и физико-химическим. Классические методы в значительной сте­пени представлены химическими.

Дата добавления: 2015-07-08