Аппаратура и техника фотометрических измерений

Фотометрические методы определения концентрации растворов основаны на сравнении поглощения или пропускания света стандартными и исследуемыми растворами. Измерение оптической плотности стандартного и исследуемого растворов проводят по отношению к раствору сравнения, поглощение которого принимают за оптический нуль. Раствор сравнения содержит все исходные вещества за исключением определяемого. Если добавляемый реагент и все остальные компоненты раствора сравнения бесцветны и, следовательно, не поглощают лучей в видимой области спектра, то в качестве раствора сравнения можно использовать дистиллированную воду.

Приборы, применяемые для измерения поглощения растворов, можно классифицировать следующим образом.

1. По способу монохроматизации лучистого потока: приборы, в которых монохроматизация достигается с помощью призм или дифракционных решёток, обеспечивающих высокую степень монохроматизации рабочего излучения, называют спектрофотометрами; приборы, в которых монохроматизация осуществляется с помощью светофильтров, называют фотоэлектроколориметрами.

2. По способу измерения: однолучевые с прямой схемой измерения (прямопоказывающие) и двухлучевые с компенсационной схемой.

3. По способу регистрации измерений: регистрирующие и нерегистрирующие.

При всём разнообразии схем и конструктивных особенностей приборов в каждом из них имеется несколько основных узлов, функции которых примерно одинаковы в разных приборах. Такими узлами являются (рис.5.4): источник излучения, монохроматор, кюветы для пробы и раствора сравнения, детектор или преобразователь, который превращает энергию излучения в электрический сигнал и измерительная система (индикатор сигнала, показывающий прибор). Кроме того, в приборах имеется оптическая система, состоящая из линз, призм и зеркал, которая служит для создания параллельного пучка света, изменения направления и фокусировки света, а также система для уравнивания световых потоков (диафрагмы, оптические клинья и т.д.).

Рис.5.4. Основные узлы приборов для измерения поглощения излучения.

1 – источник излучения (водородная, дейтериевая, галогенная или вольфрамовая лампа); 2 – монохроматор (светофильтр, призма или дифракционная решётка); 3 - кюветное отделение (кюветы с растворами пробы и сравнения); 4 – детектор (фотоэлемент, фотоумножитель, фоторезистор или фотодиод); 5 – измерительная система (микроамперметр или микропроцессор).

Перед началом работы на однолучевом приборе устанавливают требующийся светофильтр (если измерение проводят на фотоэлектроколориметре) или по шкале длин волн устанавливают нужное значение (при работе на спектрофотометре). После настройки прибора на электрический нуль в световой поток устанавливают кювету с раствором сравнения. При этом стрелка показывающего прибора должна находиться в пределах шкалы. С помощью вспомогательной диафрагмы или регулируя усиление фототока электронным усилителем, стрелку показывающего прибора устанавливают на отметку 100 %-ного пропускания, соответствующего оптическому нулю в данной системе. Затем в световой пучок вместо кюветы с раствором сравнения устанавливают кювету с фотометрируемым раствором. Световой поток, прошедший через кювету с поглощающим веществом, уменьшается пропорционально его концентрации, при этом стрелка показывающего прибора останавливается на отметке, отвечающей пропусканию исследуемого раствора и соответствующему значению оптической плотности.

При измерениях на двулучевых приборах два одинаковых по интенсивности потока излучений одновременно проходят раствор сравнения и фотометрируемый раствор, и на детектор попадает уже суммированный (при помощи соответствующего интегрирующего устройства) поток излучений.

Дата добавления: 2015-07-08