Выбор оптимальных условий фотометрического определения

Выбор реагента. Реагент выбирают, учитывая специфичность взаимодействия его с определяемым компонентом и прочность образующегося светопоглощающего комплекса. Высокая прочность комплекса обеспечивает отсутствие или минимизацию отклонений от закона Бугера – Ламберта – Бера.

Выбор спектральной области для измерений. Оптимальная спектральная область, в которой проводят фотометрические измерения, определяется спектрами поглощения фотометрируемого соединения и применяемого реагента. Если в рассматриваемой области фотометрический реагент не поглощает света (спектры поглощения не перекрываются), то измерения проводят в той области спектра, в которой поглощение света определяемым соединением является максимальным. Это даёт возможность провести количественное определение с наибольшей чувствительностью и меньшей погрешностью.

Влияние результатов измерения оптической плотности раствора при разных длинах волн на чувствительность и погрешность фотометрического определения видно из рисунка 5.2.

Рис 5.2. Сравнение погрешности фотометрического определения

при разных длинах волн поглощаемого света:

а – спектры поглощения растворов; б – зависимость А от с при и .

При изменении концентрации вещества в интервале от с ₁ до с ₂ (∆ с) соответствующее ему изменение оптической плотности ∆ А будет гораздо больше при ,чем при . Так как погрешность измерения оптической плотности раствора приблизительно одинакова, то изменение концентрации ∆ с (погрешность определения) будет гораздо больше при , чем при . Из рисунка видно, что угловой коэффициент зависимости А = f (c), характеризующий чувствительность определения, будет значительно выше при , чем при .

Если спектры поглощения фотометрируемого соединения и применяемого реагента перекрываются, то определение проводят в области оптимального поглощения лучей, т.е. в том интервале длин волн (или при такой длине волны), где наблюдается наибольшее смещение максимума поглощения (где и - длины волн максимального поглощения комплекса и реагента). Величина характеризует контрастность реакции. Контрастность фотометрической реакции считается достаточно высокой, если обеспечивается нм.

Дата добавления: 2015-07-08