Порядок проведения измерений в эмиссионном режиме.

1. Включите вентиляцию.

2. Откройте вентиль на баллоне с газом «пропан-бутан».

3. Включите компрессор. Установите на манометре давление воздуха 2 атм.

4. Включите компьютер. Запустите программу «Solaar».

5. В окне ввода пароля наберите «Solaar» и подтвердите «ОК». На экране монитора появятся статусные окна, содержащие информацию о методе и состоянии приборов в системе:

– статус спектрометра (осуществляет мониторинг оптической системы прибора);

– статус пламени (показывает состояние сенсоров входного давления газа и системы атомизации);

– калибровка (показывает калибровочные графики и статистические данные калибровки);

– сигнал (показывает изменения аналитического сигнала во времени);

– результаты (показывает результаты текущего анализа или сохраненные в соответствующем файле).

6. Создайте метод с помощью страницы, которая открывается нажатием кнопки «Метод» на панели, расположенной в верхней части экрана.

7. Выведите на экран страницу «Общий», нажав соответствующую вкладку.

8. Нажмите кнопку «Новый». На экране появится таблица Д.И. Менделеева. Выберете необходимый элемент. Подтвердите выбор «ОК».

9. На появившейся вновь странице «Общий» установите:

– способ – пламя;

– метод – название;

– оператор – имя пользователя;

– описание – процесс пробоподготовки и т.д.

Остальные значения параметров устанавливаются по умолчанию.

10. Выведите на экран страницу «Спектрометр». Установите режим измерения – эмиссия. Остальные параметры устанавливаются по умолчанию.

11. Откройте вкладку «Калибровка». На появившейся странице установите:

– тип калибровки – нормальная линейная метод наименьших квадратов;

– концентрации стандартов – мг/дм³;

– стандарты – введите количество стандартных растворов. При этом произойдет активация трех первых полей таблицы «Концентрации стандартов»;

– Введите в активные поля таблицы « Концентрации стандартов» значения концентраций стандартных растворов от меньшего к большему. Остальные параметры калибровки устанавливаются по умолчанию.

12. Сохраните созданный метод. Для этого нажмите «Общий», на вернувшейся вкладке нажмите «Сохранить».

13. Прежде чем зажечь пламя, проверьте, что все нужные газы подведены к спектрометру и имеют нужное давление, дренажный бачок полон, сток свободен, горелка чистая и правильно установлена, дверца кюветного отделения закрыта.

14. Убедитесь, что кнопка «Поджиг» на передней панели спектрометра загорелась и мигает. Нажмите ее и держите до появления пламени. Убедитесь, что изображения на дисплеях в окне «Статус Пламени» обновлены.

15. Когда пламя зажжется, поместите наконечник капилляра распылителя в стакан с дистиллированной водой и распыляйте ее минут 5, позволив прибору разогреться и стабилизироваться.

16. Нажмите кнопку «Настройка оптики» на панели, расположенной в верхней части экрана, чтобы привести в рабочее состояние оптическую систему спектрометра. В диалоговом окне «Действие» появится команда ввести жидкость для монохроматора. Распыляйте дистиллированную воду. Убедитесь, что в статусном окне «Статус спектрометра» установлена длина волны выбранного вами элемента и прибор работает в режиме эмиссии.

17. После того, как все кнопки на панели, расположенной в верхней части экрана, станут активными, запустите анализ нажатием кнопки «Анализ». На открывшемся диалоговом окне «Начать анализ» нажмите кнопку «Выполнить».

18. В процессе анализа на экране будет появляться диалоговое окно «Действие», с помощью которого вы будете получать подсказки: «введите жидкость для монохроматора» (теперь это – стандартный раствор с максимальной концентрацией), «введите бланк калибровки» (дистиллированная вода), «введите стандартные образцы», «введите анализируемые образцы». После получения соответствующей подсказки проводите распыление каждого из требуемых растворов и подтверждайте действие «ОК».

19. Когда все растворы будут измерены, на экране появится сообщение о завершении анализа. Нажмите кнопку «Стоп».

20. Результаты текущего анализа появляются в статусном окне «Результаты» и сохраняются в его базе данных. В верхней части статусного окна «Калибровка » находится градуировочный график, а в нижней его части – параметры графика.

21. После проведения анализа погасите пламя, нажав красную кнопку на лицевой стороне прибора.

22. Закройте вентиль на баллоне с газом.

23. Отключите компрессор.

24. Выключите прибор.

25. Снимите и промойте горелку.

Дата добавления: 2015-07-08