Читайте также:
|
Сущность метода заключается в сжигании навески НП в стеклянной лампочке с фитилём и поглощении образовавшегося при этом сернистого газа раствором углекислого натрия:
Избыток углекислого натрия оттитровывается соляной кислотой.
Прибор состоит из двух параллельно работающих лампочек 4 с ламповыми стёклами 3, двух адсорберов, каждый из которых имеет два сообщающихся резервуара (большой и малый), два брызгоуловителя, общая гребёнка к вакуумному насосу. Сухую и чистую лампу закрываем пробкой с трубочкой, сквозь которую пропущен фитиль. Лампочку предварительно взвешиваем на аналитических весах, затем заполняем её испытуемым маслом, вставляем фитиль, закрываем колпачком и повторно взвешиваем для определения массы НП. После этого разбавляем навеску бессернистым бензином в зависимости от вязкости НП.
Во вторую лампочку, предназначенную для контрольного, опыта наливаем без взвешивания гептан. Опыт проводят для того, чтобы исключить ошибки за счёт кислых загрязнений в воздухе.
В малые резервуары абсорберов заливаем по 25 мл 0.3% водного раствора углекислого натрия. Собираем комбинированный прибор и к брызгоуловителям подключаем гребёнку вакуума. Включаем насос и устанавливаем неинтенсивное прокачивание воздуха. Лампочки ставим под ламповые стёкла и поджигаем их от спиртовки. Лампу в контрольном опыте гасим одновременно с окончанием горения в целевой пробе.
Избыток углекислого натрия оттитровываем 0.05 н раствором соляной кислоты в присутствии водного раствора метилоранжа.
Дата добавления: 2015-07-08; просмотров: 96 | Нарушение авторских прав
| <== предыдущая страница | | | следующая страница ==> |
| Определение плотности НП пикнометрическим методом | | | Структурно-групповой анализ НП |