Экспериментальные данные хромато-масс-спектрометрического исследования бутилкаучука марки БК- 1675

На рисунке 3.12 представлен хромато-масс-спектр, молекулярная масса, структурная элементарная формула молекул, время выхода и относительное содержание наиболее распространенных изотопов бутилкаучука марки БК- 1675:

-* -здесь и далее приведены молекулярная масса молекул, содержащих наиболее распространенные изотопы

Рис. 3.12 - Данные: молекулярная масса, структурная элементарная формула молекул, время выхода и относительное содержание наиболее распространенных изотопов бутилкаучука марки БК- 1675

Идентификация веществ в хроматографических пиках проводилась путем сравнения экспериментальных масс-спектров, снятых в этих пиках с масс-спектрами компьютерного каталога прибора.

Экспериментальные данные по идентификации выделяемых веществ из бутилкаучука БК- 1675 в таблице 3.6:

Таблица 3.6 - Данные по идентификации веществ, выделяемых из БК-1675

Время выхода (мин)	Вещество
3,67	Нафталин
6,85	Агидол 1
11,44	3-(3,5дитретбутил-4-гидроксифенил)пропионовая кислота
11,71	Пальмитиновая кислота
11,78	Эфиры фталевых кислот[2]
13,68	Стеариновая кислота

Рис. 3.13 – Хроматограмма бутилкаучука марки БК-1675

Согласно полученным экспериментальным данным исследования бутилкаучука марок БК-1675М* и 1675П показали, что использование уменьшенного содержания стеарата кальция и использование только одного антиоксиданта Ионола 1 значительно снижает выделение мигрирующих органических веществ, переходящих в хлористый метилен. Наименьшее же содержание растворимых веществ, переходящих в вытяжки в хлористый метилен было установлено для марки бутилкаучука 1675П. Кроме того, в серийно изготовленных бутилкаучуках марок: БК-1675М (время выхода 3,78 мин.), БК-1675П (время выхода 3,78 мин.), БК-1675 (время выхода 3,67 мин.) был обнаружен нафталин.

Экспериментальные данные по идентификации органических веществ из экстрактов водных вытяжек исследуемых пробок, изготовленных из резин на основе экспериментальных и серийных бутилкаучуков

Исследования экстрактов, полученных из водных вытяжек исследуемых пробок, показали следующие результаты:

В масс-спектрах ЭИ экстрактов водных вытяжек из образцов пробок №1 и №2, изготовленных из р/с 52-369/1 на основе бутилкаучука марки БК-1675М, присутствовали: молекулярный ион свободной серы (m/z 256); мало интенсивные углеводородные осколочные ионы и осколочные ионы эфиров фталевой кислоты; следы пальмитиновой и стеариновой кислот (m/z 256 и m/z 284);) 2,6-ди-трет-бутил-4-метил фенол (Агидол 1) с молекулярным ионом m/z 220 и 3,5-дитретбутил-(3-гидроксифенил) пропионовая кислота с m/z 278.

В хроматограммах исследованных экстрактах образцов №1 и №2 - присутствовали: эфиры фталевой кислоты; тетраметилтиомочевин (m/z 132, m/z 88,1), 2,6-ди-трет-бутил-4-метил фенол (Агидол 1) с молекулярным ионом m/z 220 и 3,5-дитретбутил-(3-гидроксифенил) пропионовая кислота с m/z 278; 2-метил-,этиловый эфир (m/z 202, m/z 101). интенсивный пик тетраметилтиомочевины(m/z 132), следовые количества 5,6 диазофенантрена(м/z 180), карбазола (м/z167). Отмечено, что санитарно-гигиеническая обработка по методу 2 оказывает большее действие на процесс миграции. Установлена миграция одних и тех же примесей, но в большем количестве по интенсивности пиков.

В масс-спектрах ЭИ экстрактов водных вытяжек из образцов пробок №3 и №4.изготовленных из резины на основе бутилкаучука марки БК-1675П присутствовали; мало интенсивные углеводородные осколочные ионы и осколочные ионы эфиров фталевой кислоты; следы пальмитиновой и стеариновой кислот (m/z 256 и m/z 284), и следы 2,6-ди-трет-бутил-4-метил фенол (Агидол 1) с молекулярным ионом m/z 220.

В хроматограммах исследованных экстрактах образцов №3 и №4- присутствуют эфиры фталевой кислоты; следы тетраметилтиомочевины (m/z 132, m/z 88,1), следы 2,6-ди-трет-бутил-4-метил фенол (Агидол 1) с молекулярным ионом m/z 220, интенсивный пик тетраметилтиомочевины(m/z 132), следовые количества примесей из наполнителя – технического углерода: 5,6 диазофенантрена (м/z 180), карбазола (м/z167), флуоренбензаидена (м/z 182) (производные бензoпирена).

Исследования экстрактов из пробок №5 и №6, изготовленных р/с марки 52-599/1 на основе бутилкаучук марки БК-1675М* показали следующие результаты: мало интенсивные углеводородные осколочные ионы и осколочные ионы эфиров фталевой кислоты; следы пальмитиновой и стеариновой кислот (m/z 256 и m/z 284); следы 2,6-ди-трет-бутил-4-метил фенол (Агидол 1) с молекулярным ионом m/z 220 и 3,5-дитретбутил-(3-гидроксифенил) пропионовая кислота с m/z 278.

В хроматограммах экстрактов из пробок, пробок №5 и №6, изготовленных р/с марки 52-599/1 на основе бутилкаучук марки БК-1675М* установлено содержание: мало интенсивные углеводородные осколочные ионы; следы стабилизатора 2,6-ди-трет-бутил-4-метил фенол (Агидол 1) с молекулярным ионом (m/z 220), эфиры фталевой кислоты и следы стеариновой кислоты; мало интенсивный пик от тетраметилтиомочевины(m/z 132), остальные примеси из техуглерода определяются в следовых количествах.

В масс-спектрах ЭИ экстрактов водных вытяжек из образцов пробок №7 и №8, изготовленных из резины на основе бутилкаучука марки БК-1675, присутствовали: мало интенсивные углеводородные осколочные ионы и ионы, характерные для эфиров фталевой кислоты; молекулярный ион свободной серы (m/z 256); пальмитиновая и стеариновая кислот (m/z 256 и m/z 284);2,6-ди-трет-бутил-4-метил фенол (Агидол 1) с молекулярным ионом m/z 220 и 3,5-дитретбутил-(3-гидроксифенил) пропионовая кислота(m/z 278).

В хроматограммах экстрактов из пробок, пробок №7 и №8, изготовленных р/с марки 52-369/1 на основе бутилкаучук марки БК-1675 установлено содержание: мало интенсивные углеводородные осколочные ионы; стабилизатор 2,6-ди-трет-бутил-4-метил фенол (Агидол 1) с молекулярным ионом (m/z220), и 3,5-дитретбутил-(3-гидроксифенил) пропионовая кислота (m/z 278); эфиры фталевой кислоты и следы стеариновой кислоты; пик от тетраметилтиомочевины (м/z 132), остальные сопутствующие примеси из техуглерода определяются в следовых количествах.

В масс-спектрах ЭИ экстрактов водных вытяжек из образцов №9 пробок конструкции 1, изготовленных из резины марки р/с 52-599/1 только на основе бутилкаучука марки БК-1675М и прошедших санитарно-гигиеническую обработку по методу 3, присутствовали: мало интенсивные углеводородные осколочные ионы и ионы характерные для эфиров фталевой кислоты, следы стеариновой кислоты, остальные примеси определялись лишь в следовых количествах.

В хроматограммах экстрактов из пробок №9, изготовленных р/с марки 52-599/1 на основе бутилкаучук марки БК-1675М, установлено следовое содержание: мало интенсивных углеводородных осколочных ионов; стабилизаторов 2,6-ди-трет-бутил-4-метил фенола (Агидол 1) с молекулярным ионом (m/z220) и 3,5-дитретбутил-(3-гидроксифенил) пропионовой кислоты (m/z 278); эфиры фталевой кислоты и следы стеариновой кислоты; малоинтенсивный пик от тетраметилтиомочевины (м/z 132), остальные примеси определяются лишь в следовых количествах.

В масс-спектрах ЭИ экстрактов водных вытяжек из образцов №10 пробок конструкции 1, изготовленных из резины марки р/с 52-599/1 только на основе бутилкаучука марки БК-1675М и прошедших санитарно-гигиеническую обработку по методу 4 (обработку с использованием электрохим -активированными растворами) присутствовали: мало интенсивные углеводородные осколочные ионы и ионы, характерные для эфиров фталевой кислоты.

В хроматограммах экстрактов пробок №10, изготовленных из р/с марки 52-599/1 на основе бутилкаучук марки БК-1675М, установлено следовое содержание: стабилизатора 2,6-ди-трет-бутил-4-метил фенола (Агидол 1) с молекулярным ионом (m/z220) и 3,5-дитретбутил-(3-гидроксифенил) пропионовой кислоты (m/z 278); эфиры фталевой кислоты и следы стеариновой кислоты, но более интенсивный пик от тетраметилтиомочевины (m/z 132), остальные примеси определяются лишь в следовых количествах.

Видимо санитарно-химическая обработка электрохимактивированными растворами хлористого натрия обладает более сильным воздействием на резину и вещества содержащиеся в ней.

Исследования экстрактов из пробок №12 из р/с марки 52-599/1 на основе БК-1675П. из пробок №15, изготовленных р/с марки 52-599/1 на основе бутилкаучук марки БК-1675М* и подвергнутые санитарно-гигиенической обработке по методу 3 показали идентичные результаты – следовые количества углеводородных осколочных ионов и осколочные ионы эфиров фталевой кислоты; следы пальмитиновой и стеариновой кислот (m/z 256 и m/z 284); следы2,6-ди-трет-бутил-4-метил фенол (Агидол 1) с молекулярным ионом m/z 220.

В хроматограммах экстрактов из пробок, пробок №12, изготовленных р/с марки 52-599/1 на основе бутилкаучук марки БК-1675П и для образца № 15 из р/с 52-599/1 на основе БК-1675М* и подвергнутые санитарно-гигиенической обработке по методу 3 установлены: мало интенсивные углеводородные осколочные ионы; следы стабилизатора 2,6-ди-трет-бутил-4-метил фенол (Агидол 1) с молекулярным ионом (m/z 220), эфиры фталевой кислоты и следы стеариновой кислоты; мало интенсивный пик от тетраметилтиомочевины (m/z 132), остальные примеси определяются лишь в следовых количествах.

Исследования экстрактов из пробок №13 из р/с марки 52-599/1 на основе БК-1675П. из пробок №16, изготовленных р/с марки 52-599/1 на основе бутилкаучук марки БК-1675М* и подвергнутые санитарно-гигиенической обработке по методу 4 показали идентичные результаты – следовые количества углеводородных осколочных ионов и осколочные ионы эфиров фталевой кислоты; следы пальмитиновой и стеариновой кислот (m/z 256 и m/z 284); следы2,6-ди-трет-бутил-4-метил фенол (Агидол 1) с молекулярным ионом m/z 220.

В хроматограммах экстрактов из пробок, пробок №13, изготовленных р/с марки 52-599/1 на основе бутилкаучук марки БК-1675П и для образца № 16 из р/с 52-599/1 на основе БК-1675М* и подвергнутые санитарно-гигиенической обработке по методу 3 установлены: мало интенсивные углеводородные осколочные ионы; следы стабилизатора 2,6-ди-трет-бутил-4-метил фенол (Агидол 1) с молекулярным ионом (m/z 220), эфиры фталевой кислоты и следы стеариновой кислоты; интенсивный пик от тетраметилтиомочевины (m/z 132), остальные примеси определяются лишь в следовых количествах.

Исследования экстрактов из пробок №11 из р/с марки 52-599/1 на основе БК-1675М. из пробок №114, изготовленных р/с марки 52-599/1 на основе бутилкаучук марки БК-1675П и №17 из р/с марки 52-599/1подвергнутые санитарно-гигиенической обработке по методу 5 показали, что в экстрактах содержатся: следовые количества углеводородных осколочных ионов и осколочные ионы эфиров фталевой кислоты; следы пальмитиновой и стеариновой кислот (m/z 256 и m/z 284); следы 2,6-ди-трет-бутил-4-метил фенола (Агидол 1) с молекулярным ионом Исследования экстрактов из пробок №13 из р/с марки 52-599/1 на основе БК-1675П. из пробок №16, изготовленных р/с марки 52-599/1 на основе бутилкаучук марки БК-1675М* и подвергнутые санитарно-гигиенической обработке по методу 4 показали идентичные результаты – следовые количества углеводородных осколочных ионов и осколочные ионы эфиров фталевой кислоты; следы пальмитиновой и стеариновой кислот (m/z 256 и m/z 284); следы 2,6-ди-трет-бутил-4-метил фенол (Агидол 1) с молекулярным ионом m/z 220.

В хроматограммах экстрактов из пробок, пробок №13, изготовленных р/с марки 52-599/1 на основе бутилкаучук марки БК-1675П и для образца № 16 из р/с 52-599/1 на основе БК-1675М* и подвергнутые санитарно-гигиенической обработке по методу 3 установлены: мало интенсивные углеводородные осколочные ионы; следы стабилизатора 2,6-ди-трет-бутил-4-метил фенол (Агидол 1) с молекулярным ионом (m/z 220), эфиры фталевой кислоты и следы стеариновой кислоты; интенсивный пик от тетраметилтиомочевины (m/z 132), остальные примеси определяются лишь в следовых количествах и осколочным ионом Исследования экстрактов из пробок №13 из р/с марки 52-599/1 на основе БК-1675П. из пробок №16, изготовленных р/с марки 52-599/1 на основе бутилкаучук марки БК-1675М* и подвергнутые санитарно-гигиенической обработке по методу 4 показали идентичные результаты – следовые количества углеводородных осколочных ионов и осколочные ионы эфиров фталевой кислоты; следы пальмитиновой и стеариновой кислот (m/z 256 и m/z 284); следы 2,6-ди-трет-бутил-4-метил фенол (Агидол 1) с молекулярным ионом m/z 220.

В хроматограммах экстрактов из пробок, пробок №13, изготовленных р/с марки 52-599/1 на основе бутилкаучук марки БК-1675П и для образца № 16 из р/с 52-599/1 на основе БК-1675М* и подвергнутые санитарно-гигиенической обработке по методу 3 установлены: мало интенсивные углеводородные осколочные ионы; следы стабилизатора 2,6-ди-трет-бутил-4-метил фенол (Агидол 1) с молекулярным ионом (m/z 220) и осколочным ионом (m/z 205), эфиры фталевой кислоты и следы стеариновой кислоты; интенсивный пик от тетраметилтиомочевины (m/z 132), остальные примеси определяются лишь в следовых количествах.

В хроматограммах экстрактов из пробок, пробок №13, изготовленных р/с марки 52-599/1 на основе бутилкаучук марки БК-1675П и для образца № 16 из р/с 52-599/1 на основе БК-1675М* и подвергнутые санитарно-гигиенической обработке по методу 5 установлены: мало интенсивные углеводородные осколочные ионы; следы стабилизатора 2,6-ди-трет-бутил-4-метил фенол (Агидол 1) с молекулярным ионом (m/z 220), эфиры фталевой кислоты и следы стеариновой кислоты; пик от тетраметилтиомочевины (m/z 132), остальные примеси определяются лишь в следовых количествах.

Анализ экспериментальных данных показал, что наименьшее содержание примесей в водных вытяжках было установлено для пробок изготовленных из резины марки 52-599/1 на основе бутилкаучуков марок БК-1675П и БК- 1675М* где отсутствовал наполнитель - техуглерод. Отмечено, что санитарно-гигиеническая обработка по методу 2 оказывает большее действие на процесс миграции. Установлена миграция одних и тех же примесей, но в большем количестве по интенсивности пиков.

Дата добавления: 2015-10-24