Читайте также:
|
Для определения органических веществ непосредственно из самих фармацевтических пробок (после вулканизации) и экстрактов водных вытяжек из них было применено несколько методов масс-спектрометрии, которые применяются во всем научном мире для идентификации индивидуальных веществ [5,6,7,8]:
3.1.5.1 Анализ самой резины в состоянии поставки. Вырезалась часть пробки, помещалась в анализируемую пробирку масс-спектрометра и проводилась съемка масс-спектра ЭИ.
3.1.5.2 Пробоподготовка для съемки масс-спектров ЭИ из экстрактов водных вытяжек (веществ, перешедших в водные вытяжки из исследуемых пробок) проводилась по следующей методике:
В 30 мл водной вытяжки вводились специальные растворители (хлористый метилен и петролейный эфир) для удержания легколетучей серы и тиурама Д и испаряли полностью, после чего вновь добавляли 3 мл очищенного и перегнанного хлористого метилена, проводили экстракцию и испаряли экстракт до 30 мкл. Концентрат объемом 2 мкл (в хлористом метилене) вводили в анализируемую пробирку, хлористый метилен испарялся в приборе досуха, затем проводили съемку масс-спектров ЭИ.
3.1.5.3 Для определения труднолетучих компонентов из водных вытяжек проводилась другая пробоподготовка. Водную вытяжку объемом 30 мл полностью испаряли с целью удаления тетраметилтиомочевины, т.к. она легколетуча и образует фон, который мешает определению других веществ, после чего добавляли 3 мл очищенного и перегнанного хлористого метилена, проводили экстракцию, затем раствор испаряли до объема 30 мкл. Полученный концентрат объемом 2 мкл вводили в анализируемую пробирку прибора и проводили съемку масс-спектра в хроматографических пиках.
3.1.5.4 Для снятия хромато-масс-спектров всех веществ, проходящих через колонку, экстракция проводилась хлористым метиленом из водных вытяжек объемом 250 мл. В делительную воронку помещалось 250 мл исследуемой вытяжки, добавлялся хлористый метилен, полученный объем смеси интенсивно встряхивали в течение 3-х часов. В делительной воронке хлористый метилен, с перешедшими в него веществами из водной вытяжки после 3-х часов перемешивания, выдерживался в течение 24-х часов до полного расслоения, затем отделялся в чистую емкость и испарялся до объема 30 мкл. Полученный концентрат объемом 2 мкл вводился в анализируемую пробирку хроматографа, испаряли полностью и проводили съемку масс-спектра.
Пробоподготовка экстрактов из водных вытяжек для снятия масс-спектров и хромато-масс-спектров проводилась в новой стеклянной посуде (делительные воронки, часки Петри, цилиндры, пипетки) для исключения возможности попадания экстрактов из других водных вытяжек с учетом степени обнаружения 10-10 г используемых высокоразрешающих аналитических методов.
Дата добавления: 2015-10-24; просмотров: 113 | Нарушение авторских прав
| <== предыдущая страница | | | следующая страница ==> |
| Методы санитарно-гигиенических обработок медицинских резиновых пробок при получении водных вытяжек | | | Приборы и режимы, используемые в исследованиях |