Реакции нитрит-иона

9.1.4 Реакция с йодидом калия

К 4 – 5 каплям раствора NаNО₂ добавляют 1 – 2 капли 2 М НСl и 2 – 3 капли раствора КJ. Раствор буреет вследствие выделения J₂. При добавлении 1 – 2 капель раствора крахмала появляется темно-синяя окраска. Йодид калия в разбавленных НСl, Н₂SО₄ или уксуснокислой среде окисляется нитритом до J₂:

2NО₂^- +2J^- + 4Н⁺ = J₂ + 2NО + 2Н₂О

9.1.5 Реакция с кислотами

В пробирку помещают 3 – 4 капли раствора NаNО₂ и 1 – 2 капли Н₂SО₄. Выделяются желто-бурые пары оксидов азота.

NО₂^- + Н⁺↔ НNО₂

2НNО₂ → N₂О₃ + Н₂О → NО + N₂О + Н₂О

9.1.6 Реакция с перманганатом калия

В пробирку вносят 1 – 2 капли разбавленного раствора КМnО₄, прибавляют 1 – 2 капли разбавленной Н₂SО₄ и 3 – 4 капли раствора NаNО₂. Розовый раствор перманганата калия обесцвечивается.

5NО₂^- + 2МnО₄^- + 6Н⁺→ 5NО₃^- + 2Мn²⁺ + 3Н₂О

9.1.7 Реакция с реактивом Грисса – Илошвая

(смесью сульфаниловой кислоты НSО₃С₆Н₄NН₂ с 1-нафтиламином С₁₀Н₇NН₂)

На стеклянную пластинку наносят 2 капли нейтрального или уксуснокислого раствора NаNО₂, прибавляют каплю раствора сульфаниловой кислоты и каплю раствора 1-нафтиламина (или 1-амино-2 нафтола). Смесь окрашивается в ярко-красный цвет вследствие образования соответствующего азокрасителя. Данная реакция - одна из наиболее чувствительных на нитрит-ион: предел обнаружения равен ~ 0,01 мкг. Нитрат-ион аналогичной реакции не дает.

Реакции ацетат-иона

Реакция с кислотами

К 6 – 7 каплям раствора СН₃СООNа добавляют 3 капли концентрированной Н₂SО₄ и осторожно нагревают реакционную смесь. Выделяется СН₃СООН, которую обнаруживают по запаху:

СН₃СОО^- + Н₂SО₄ = СН₃СООН + SО₄^2-

Реакция с хлоридом железа (III)

К 6 – 7 каплям раствора СН₃СООNа прибавляют 2 – 3 капли раствора FeCl₃ и нагревают на водяной бане. Появляется красно-бурая окраска. При кипячении из раствора выпадает красно-бурый осадок основного ацетата железа (III):

(СН₃СОО)₃Fe + 2Н₂О ↔ Fe(ОН)₂СН₃СОО + 2СН₃СООН

Реакция образования эфиров

а) К нескольким каплям раствора СН₃СООNа прибавляют по

3 – 4 капли этанола, концентрированной Н₂SО₄ и нагревают. Затем выливают содержимое пробирки в стакан с холодной водой. Появляется запах уксусноэтилового эфира:

СН₃СОО^- + Н⁺→ СН₃СООН

СН₃СООН + С₂Н₅ОН = СН₃СООС₂Н₅ + Н₂О

б) В пробирку вносят 4 – 5 капель концентрированного раствора ацетата натрия, столько же капель Н₂SО₄, 1 – 2 капли раствор АgNО₃ (катализатор) и осторожно нагревают смесь. Ощущается характерный запах этилацетата, усиливающийся при осторожном нагревании смеси.

Анализ смеси анионов третьей группы (без ионов NО₂^-)

Анионы этой группы можно обнаружить дробно в отдельных порциях раствора.

Обнаружение NО₃^-. Используют реакцию с дифениламином.

Обнаружение СН₃СОО^-.

К 5 – 6 каплям исследуемого раствора прибавляют 3 – 4 капли концентрированной Н₂SО₄, 5 – 6 капель этилового спирта, 1 – 2 капли раствора АgNО₃, (катализатор). Смесь нагревают на водяной бане в течение 1 – 2 минут, затем выливают в холодную воду. В присутствии ионов СН₃СОО^- образуется уксусноэтиловый эфир, обладающий характерным запахом.

К 5 – 6 каплям исследуемого раствора прибавляют 5 – 6 капель раствора FeCl₃. При наличии ионов СН₃СОО^- появляется красно-бурая окраска, а при разбавлении водой и нагревании выпадает красно-бурый осадок.

Контрольные вопросы

1. На какие аналитические группы можно разделить анионы по их отношению к двум реактивам: хлориду бария и нитрату серебра?

2. Почему проводят реакции с хлоридом бария в нейтральной или в слабощелочной среде, а с нитратом серебра в присутствии азотной кислоты?

3. На какие группы можно разделить анионы на основании их окислительных или восстановительных свойств? Какие реактивы используют в этом случае в качестве групповых?

4. Какие анионы не могут присутствовать в сильнокислом растворе?

5. Какой из анионов будет осаждаться первым при действии на реакционную смесь, содержащую анионы J^-, Вr^-, Сl^-, нитратом серебра?

6. На чем основано открытие ацетат-ионов раствором хлорида железа (III)?

7. Какими способами можно разделить анионы РО₄^3- и SО₃^2-?

8. Как определяется нитрат-ион в присутствии нитрит-иона? Приведите несколько способов анализа смеси указанных анионов.

9. Как можно открыть J^-, Вr^-, Сl^- ионы в присутствии S^2-иона? Укажите несколько способов анализа.

Дата добавления: 2015-08-17