Анализ смеси катионов третьей группы

Систематический анализ. К 15 каплям анализируемого горячего раствора прибавляют 2 М СН₃СООNа (рН 5–6) и по каплям – раствор К₂Cr₂O₇ до появления оранжевой окраски, смесь перемешивают стеклянной палочкой, нагревают до кипения и центрифугируют. Осадок отбрасывают, в центрифугате проверяют полноту осаждения Ва²⁺, прибавляя 1 каплю раствора СН₃СООNа и 1 – 2 капли раствора К₂Cr₂O₇.

К центрифугату приливают насыщенный раствор Nа₂СО₃, до рН 10 и нагревают 7 – 10 минут на кипящей водяной бане. Нагревание способствует полноте осаждения Са²⁺ и Sr²⁺ в виде карбонатов. Карбонаты отделяют центрифугированием и центрифугат отбрасывают. Осадок промывают горячей водой до белого цвета осадка на фильтре. Осадок растворяют в горячей 2 М СН₃ООН, прибавляя ее по каплям. В полученном растворе открывают Sr²⁺, прибавляя к 3 – 4 каплям его 5 – 6 капель насыщенного раствора СаSО₄ и нагревая до кипения. Появления белого осадка или мути после охлаждения смеси указывает на присутствие Sr²⁺, если же осадок или муть образуются в момент приливания СаSO₄, то возможно, что выпадает из раствора недоосажденный Ва²⁺ в виде ВаSО₄.

После обнаружения Sr²⁺ их нужно отделить от Са²⁺. Для этого к раствору, содержащему Sr²⁺, Са²⁺ и избыток СН₃СООН, прибавляют равный объем насыщенного раствора (NН₄)₂SО₄, выдерживают на кипящей водяной бане 10 минут и центрифугируют. Осадок SrSО₄ отбрасывают. Центрифугат, содержащий ионы Са²⁺, анализируют. Для этого его делят на две части. В одной части проводят обнаружение реакцией с (NН₄)₂С₂О₄ в присутствии 2 М СН₃СООН. Ко второй части прибавляют 2 – 3 капли 4 М NН₄Cl, конц. NН₃ (рН > 10), К₄[Fe(CN)₆] и нагревают. Образование белых осадков говорит о присутствии ионов Са²⁺.

Контрольные вопросы

1. Как можно растворить осадок сульфата бария?

2. Какой осадок выпадает первым, если к исследуемому раствору, содержащему катионы бария, стронция и кальция в равных концентрациях, постепенно приливать раствор серной кислоты?

3. Соли каких катионов окрашивают пламя газовой горелки в желто-зеленый цвет?

4. Какая реакция открытия катиона кальция является селективной?

5. Как проводится открытие катиона бария в присутствии катионов стронция и кальция?

6. Как повысить чувствительность реакции обнаружения катиона кальция серной кислотой?

7. Действием какого реагента можно отделить катионы 3 аналитической группы от катионов первой группы?

Лабораторная работа №4. Катионы четвертой аналитической группы ( Аl³⁺, Cr³⁺, Zn²⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺)

Цель работы: познакомить с характерными и основными реакциями на катионы четвертой группы

К четвертой аналитической группе относят катионы Аl³⁺, Cr³⁺, Zn²⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺. Групповым реактивом является щелочь, осаждающая катионы 4 группы в виде амфотерных гидроксидов, которые легко растворяются в избытке щелочи и разбавленных кислотах. Свежеосажденные гидроксиды рассматриваемых катионов в сильнощелочной среде переходят в раствор в виде комплексных ионов [Аl(ОН)₄]^-, [Сr(ОН)₄]^-, [Zn(OH)₄]^2-. Катионы Аl³⁺ и Zn²⁺ не участвуют в окислительно-восстановительных реакциях. Хром проявляет переменную степень окисления: Cr³⁺, CrO₄^2-, Cr₂O₇^2-. Следовательно, для его обнаружения применяют окислительно-восстановительные реакции. Все катионы 4 группы проявляют тенденцию к комплексообразованию.

Хлориды, нитраты, сульфаты катионов рассматриваемой группы растворимы в воде, подвергаются гидролизу по катиону; сульфиды и карбонаты алюминия и хрома гидролизуются полностью и не существуют в водных растворах.

Соли катионов алюминия и цинка бесцветны, все соединения хрома окрашены, цвет их определяется соответствующим ионом: Cr³⁺ – сине-зеленого, CrO₄^2- – желтого, Cr₂O₇^2- – оранжевого цвета.

Дата добавления: 2015-08-17