Лабораторная работа № 5.

Изучение кинетики гетерогенного процесса цементации меди титриметрическим методом

Цель работы: определение степени превращения вещества, периода индукции реакции и эмпирической скорости реакции; нахождение кинетических параметров токохимического уравнения.

Изучение кинетики цементации меди (II) на железе (цинке) осуществ­ляется при помощи установки, схема которой приведена на рис. 21.

Рис. 21. Установка для исследования процесса цементации меди на железе (II).

1 - магнитная мешалка;

2 - вертушка;

3 - стакан химический;

4 - раствор соли меди (II);

5- металлическая пластина;

6 - стеклянная ручка;

7 - штатив.

Концентрация меди в растворе определяется йодометрическим мето­дом. В мерную колбу на 100 мл отбирают пипеткой пробу объемом 5 мл и до­бавляют 2 мл раствора (10-%-ной) и доводят до метки водой. В кони­ческую колбу отобрать 10 мл 10%-го раствора и 10 мл раствора из мерной колбы. Поставить в темное место на 10 минут. Побуревший раствор титруют тиосульфатом натрия () пока окраска не станет соломенно-желтой. После этого прибавляют 3 мл раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания образующегося синего раствора. Концентрацию опреде­ляют по формуле:

,(89)

где - концентрация тиосульфата натрия, моль/л;

- объем тиосульфата натрия, пошедшего на титрование пробы, мл;

- объем пробы исследуемого раствора, мл.

Порядок проведения работы.

Приборы и реактивы:

Магнитная мешалка,

Секундомер,

Стаканчики,

Конические колбы,

Бюретки 25 мл и градуированные пипетки,

Растворы соли меди (II), соляной кислоты,

Железо (или цинк),

Дистиллированная вода.

1. В стакан емкостью 250 мл наливают раствор соли меди (II) концентрацией – 0,1 моль/л, объёмом 1/2 стакана и подкисляют до pH < 2 серной кислотой (pH проверить по индикаторным полоскам). Химический стакан с раствором ставится на магнитную мешалку.

2. Первая проба исследуемого раствора отбирается перед погружением пластины в раствор. Концентрация меди в растворе определяется йодометрическим методом. В мерный стакан на 100 мл отбирают пипеткой пробу объёмом 5 мл и добавляют 1 мл (10%-ной) и доводят до метки дистиллированной водой.

В коническую колбу отобрать пипеткой 10 мл раствора из мерного стакана и отмерить цилиндром 10-15 мл (20%-ного). Полученный раствор поставить в тёмное место на 10 минут. После этого в колбу добавить 2-3 капли крахмала из стакана и титровать 0,005 моль/л раствором до обесцвечивания синего цвета. Концентрацию определяют по формуле:

,

где - концентрация тиосульфата натрия, моль/л;

- объем тиосульфата натрия, пошедшего на титрование пробы, мл;

- объем пробы исследуемого раствора, мл.

3. Металлическая пластина за стеклянную ручку крепится в лапке штатива, опускается в раствор соли меди (II) и включается магнитная мешалка.

4. Последующие пробы отбираются через 3 минуты и анализируются, как описано в пункте 2. Всего исследуют 8-10 проб.

5. Концентрацию меди (II) в данный момент времени рассчитанную по формуле (89) заносят в таблицу 15.

Таблица 11.

№ про­бы	Время отбора пробы	Время от начала реакции , мин	,мл	,моль/л			lg[-lg(1-a)]

6. Степень превращения меди рассчитывают по формуле:

,(90)

где - начальная концентрация меди (II) в растворе;

- концентрация меди в растворе к моменту времени .

7. По полученным результатам постройте кинетическую кривую в ко­ординатах и .

8. Для нахождения кинетических параметров ( и ) в топохимическом уравнении Ерофеева - Колмогорова строят график в координатах:

(91)

в соответствии с уравнением . По тангенсу угла наклона прямой определяют показатель , а затем рассчитывают константу скорости по уравнению (65).

Контрольные вопросы.

1. Какие реакции называются гетерогенными?

2. Основные стадии гетерогенных процессов?

3. Сделайте анализ кинетической зависимости и изменения скорости реакции во времени?

4. Запишите уравнение Ерофеева - Колмогорова.

Дата добавления: 2015-08-10