Методика

1. Ознакомление с кулонометрической установкой, подготовка её к работе (по инст­рукции к прибору).

2. Приготовление раствора для электролиза.

В ячейку для электролиза (стакан вместимостью 100 см³) помещают 10 см³ 0,1 моль/дм³ раствора йодида калия, 10 см³ 510^-4 моль/дм³ раствора тиосульфата на­трия, 1-2 см³ 0,01 моль/дм³ раствора серной кислоты и 1 см³ раствора крахма­ла.

3. Проведение ориентировочного титрования с целью приблизительной оценки вре­мени электролиза и установления постоянного строго определённого значения тока электролиза при последующем точном титровании. Титруют тиосульфат-ион в ана­лизируемом растворе при включённой мешалке и фиксируют время от момента включения ячейки в цепь до появления синей окраски раствора. Отключают ячейку.

4. Проведение предэлектролиза фонового раствора при установленном постоянном значении тока для электроокисления или электровостановления примесей, содер­жащихся в фоновом электролите. Для этого вячейку снова помещают все необхо­димые растворы, кроме анализируемого. Замыкают цепь, фиксируя по миллиам­перметру значение тока и, в случае необходимости, регулируя его реостатом. Мо­мент окончания предэлектролиза определяют по голубой окраске раствора, цепь размыкают.

5. Проведение точного титрования. К фоновому электролиту прибавляют несколько капель раствора тиосульфата натрия до исчезновения голубой окраски раствора при включённой электромешалке, точный объём анализируемого раствора тио­сульфата натрия (индивидуальное задание), включают ячейку в цепь и одновре­менно включают секундомер. В процессе проведения электролиза следят за посто­янством значения тока.

По достижении конечной точки титрования (появлению синей окраски раствора) одновременно размыкают цепь и останавливают секундомер.

Измерения повторяют не менее 3 раз, причём очередную порцию анализируе­мого раствора прибавляют в тот же стакан без удаления ранее оттитрованного рас­твора. Полученные результаты записывают в таблицу.

1. Расчёт результатов.

=158 г/моль.

Дата добавления: 2015-07-21